[發(fā)明專利]一種AgPb10SbTe12熱電材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910072683.0
• 申請日: 2009-08-14
• 公開（公告）號: CN101654747A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳剛;王群;王琳;陳大宏;孟祥彬;冷先勇
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C11/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種熱電材料的制備方法。

背景技術(shù)

自從2004年Science報道了AgPb_mSbTe_m+2體系熱電合金材料，就成為中高溫區(qū)熱電性能較好的材料，所以近年來AgPb_mSbTe_m+2體系熱電合金材料已廣泛的被應(yīng)用于熱電制冷及溫差發(fā)電等領(lǐng)域中。目前制備AgPb_mSbTe_m+2體系熱電合金材料的方法很多，但制備方法均存在在制備過程中所需溫度高，設(shè)備昂貴且復(fù)雜、得到產(chǎn)品的產(chǎn)量少且熱電性能差的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有方法制備出的熱電材料在制備過程中所需溫度高，設(shè)備昂貴且復(fù)雜、得到產(chǎn)品的產(chǎn)量少且熱電性能差的問題，而提供一種AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料的制備方法。

AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料的制備按以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、稱取0.22～0.44g的AgNO₃、4.6～9.2g的Pb(CH₃COO)₂·3H₂O、0.40～0.80g的K(SbO)C₄H₄O₆·0.5H₂O和3.2～6.4g的Na₂TeO₃溶于4mL去離子水和6mL酒精的混合溶液中，然后放在磁力攪拌器上攪拌30～60min，得混合物；二、將KOH加入到混合物中，然后再加入0～0.4g的聚乙烯吡咯烷酮、0.6g的聯(lián)胺混合攪拌均勻，得混合溶液；三、將混合溶液加入到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密封，然后在溫度為180℃的條件下熱處理12～24h，自然冷卻至室溫，得AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料前軀體；四、將AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料前軀體過濾、洗滌3～5次，然后在溫度為60℃的條件下，干燥5～10h，即得AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料；其中步驟二中KOH與Pb(CH₃COO)₂·3H₂O按10～25∶1的摩爾比添加KOH；步驟三中混合溶液的加入量為聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜容積的60％～80％。

本發(fā)明得到的AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料可根據(jù)控制聚乙烯吡咯烷酮的添加量而得到不同形貌(立方狀和花狀)的粉體；如在本發(fā)明中添加聚乙烯吡咯烷酮即可生成立方狀粉體的AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料，如在本發(fā)明中沒有添加聚乙烯吡咯烷酮即可生成花狀粉體的AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料。

本發(fā)明得到的AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料為結(jié)晶度好、粒度分布窄的粉體，本發(fā)明得到的AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料純度高達(dá)99％以上。

本發(fā)明得到的產(chǎn)品分散性良好，無需研磨，避免了由研磨而造成的結(jié)構(gòu)缺陷和引入雜質(zhì)，并產(chǎn)量達(dá)到98％以上，熱電性能良好。

本發(fā)明采用水熱法制備出的AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料合成時間短，在低溫條件下就可控制，設(shè)備造價低并且操作簡單并容易實(shí)現(xiàn)得到不同的形貌材料。

附圖說明

圖1是具體實(shí)施方式二十一中所得產(chǎn)物AgPb₁₀SbTe₁₂熱電材料的X射線衍射分析圖譜，圖2是具體實(shí)施方式二十所得到AgPb₁₀SbTe₁₂立方形貌的TEM照片，圖3是具體實(shí)施方式二十所得到AgPb₁₀SbTe₁₂立方形貌的EDX能譜，圖4是具體實(shí)施方式二十一所得到AgPb₁₀SbTe₁₂花狀形貌的TEM照片，圖5是具體實(shí)施方式二十一所得到AgPb₁₀SbTe₁₂立方形貌的EDX能譜。

具體實(shí)施方式