[發(fā)明專利]配位組裝合成石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910072450.0
• 申請日: 2009-07-02
• 公開（公告）號: CN101618870A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付宏剛;王蕾;田春貴;王寶麗;王瑞紅;楊軍;田國輝
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 韓末洙

1.配位組裝合成石墨烯的方法，其特征在于配位組裝合成石墨烯的方法是由下述步驟完成的：一、采用超聲法、酸處理法或堿處理法對具有配位基團(tuán)的碳源進(jìn)行預(yù)處理；二、將具有配位基團(tuán)的碳源加入到溶劑中，具有配位基團(tuán)的碳源與溶劑的質(zhì)量比為1∶2～100，然后在120℃條件下熱處理2～8h，再在溫度為40～90℃、攪拌速度為100～350r/min條件下加入催化劑，然后攪拌4～24h，其中具有配位基團(tuán)的碳源與催化劑的質(zhì)量比為1∶0.05～2，所述溶劑為水、乙醇及乙二醇中的一種或其中幾種的混合；三、配位組裝：采用超聲法、水熱法或微波法對經(jīng)步驟二的生成物進(jìn)行處理；四、在溫度為200～400℃、惰性氣體保護(hù)下，將步驟三的生成物預(yù)碳化1～6h；五、以2～20℃/min的升溫速度由室溫升至550～1200℃，再在550～1200℃條件下熱處理預(yù)碳化生成物5min～8h，其中熱處理氣氛流量為20～1500mL/min，熱處理氣氛為惰性氣體；六、用酸回流法處理步驟五的生成物，再用蒸餾水洗滌至洗液的pH＝7，然后在90～120℃條件下烘干或者在60～80℃條件下真空干燥2～8h；即得到石墨烯；其中，步驟一中所述具有配位基團(tuán)的碳源為具有配位基團(tuán)的陰陽離子交換樹脂、具有配位基團(tuán)的大孔樹脂、具有配位基團(tuán)的螯合樹脂或具有配位基團(tuán)的高分子聚合物，所述具有配位基團(tuán)的陰陽離子交換樹脂為具有配位基團(tuán)的丙烯酸系弱堿性陰離子交換樹脂、具有配位基團(tuán)的苯乙烯系強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂或具有配位基團(tuán)的丙烯酸系陽離子交換樹脂，所述具有配位基團(tuán)的大孔樹脂為具有配位基團(tuán)的大孔丙烯酸系樹脂和具有配位基團(tuán)的大孔苯乙烯系樹脂，所述具有配位基團(tuán)的螯合樹脂為具有配位基團(tuán)的硫脲樹脂、具有配位基團(tuán)的巰基樹脂、具有配位基團(tuán)的氨基羧酸樹脂或具有配位基團(tuán)的氨基膦酸樹脂，所述具有配位基團(tuán)的高分子聚合物是由高分子聚合物經(jīng)微乳液聚合法、微波法或水熱法處理得到的，所述的高分子聚合物為聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚糠醇、聚苯胺、聚亞胺、聚氨酯、聚氨基葡萄糖中的一種或其中幾種的混合；步驟二中所述的催化劑為氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、鐵氰化鉀、亞鐵氰化鉀、三草酸合鐵酸鉀、氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷、乙酸鈷、氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳、乙酸鎳、氯化銅、硫酸銅或硝酸銅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配位組裝合成石墨烯的方法，其特征在于步驟四所述的惰性氣體為氮?dú)狻鍤狻⒑庵械囊环N或其中幾種的混合；步驟五所述的惰性氣體為氮?dú)狻鍤狻⒑庵械囊环N或其中幾種的混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的配位組裝合成石墨烯的方法，其特征在于步驟六所述酸回流法步驟如下：在質(zhì)量濃度為6％～30％的酸液中，70～150℃條件下回流4～16h，即完成了酸回流處理；其中酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或醋酸溶液。