[發明專利]丙二醇單甲醚的合成方法

有效

• 申請號: 200910072118.4
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101550069A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 蔡清海;白玉;路嬪
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/03;B01J31/04;B01J27/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及一種丙二醇單甲醚的合成方法。

背景技術

丙二醇甲醚(PM)是一種性能優良、毒性較低的溶劑，具有溶解能力強， 揮發度低、閃點高，氣味溫和等優點，已被廣泛地應用于涂料、印染和農藥等 領域，同時它也可以作為燃料抗凍劑、洗滌劑、萃取劑和有機合成中間體。丙 二醇單甲醚的分子結構、物理化學性質與乙二醇醚相近，所以被認為是毒性較 大的乙二醇醚類的理想替代產品。但是現有制備丙二醇甲醚的方法卻存在反應 溫度高(至少100℃以上)，壓力高、催化劑活性低(活性僅為60％～90％) 和選擇性低(選擇性僅為82％～90％)的問題。

發明內容

本發明目的是為了解決現有制備丙二醇甲醚的方法存在反應溫度高，壓力 高、催化劑活性低和選擇性低的問題，而提供丙二醇單甲醚的合成方法。

丙二醇單甲醚的合成方法按以下步驟實現：一、將物質的量為0.5～ 0.6mol、體積為20～24.3mL的無水甲醇，物質的量為0.015～0.025mol、體積 為1.05～6mL的環氧丙烷與物質的量為0.004～0.02mol的催化劑混合均勻， 得混合溶液A；二、將混合溶液A水浴加熱至60～70℃，并磁力攪拌3～5h， 得混合溶液B；三、將混合溶液B自然冷卻至室溫后再進行常壓蒸餾，使混合 溶液B中的溶劑全部蒸出，即得丙二醇單甲醚；其中步驟一中催化劑為乙酸 鹽基甲基咪唑氫氧化物，或著乙酸基甲基咪唑氯化物與三氯化鐵按1∶1～3的 摩爾比組成的離子液體。

本發明合成丙二醇單甲醚方法具有反應條件較溫和，在壓力為常壓的情況 下即可完成整個制備過程；本發明工藝簡單、反應溫度可控制在70℃以下、 反應時間短(僅為4h)、操作容易，環氧丙烷轉化率為93.3％～94.2％，產物 的選擇性為98.1％～99.1％；整個反應過程在無溶劑條件下進行，不會造成環 境污染。

本發明合成的丙二醇單甲醚(1-甲氧基2-丙醇或者2-甲氧基1-丙醇)可以 用乙酸鹽基甲基咪唑氫氧化物或乙酸基甲基咪唑氯化物與三氯化鐵按1∶1～ 3的摩爾比組成的離子液體調控合成。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式丙二醇單甲醚的合成方法按以下步驟實現： 一、將物質的量為0.5～0.6mol、體積為20～24.3mL的無水甲醇，物質的量為 0.015～0.025mol、體積為1.05～6mL的環氧丙烷與物質的量為0.004～0.02mol 的催化劑混合均勻，得混合溶液A；二、將混合溶液A水浴加熱至60～70℃， 并磁力攪拌3～5h，得混合溶液B；三、將混合溶液B自然冷卻至室溫后再進 行常壓蒸餾，使混合溶液B中的溶劑全部蒸出，即得丙二醇單甲醚；其中步 驟一中催化劑為乙酸鹽基甲基咪唑氫氧化物，或著乙酸基甲基咪唑氯化物與三 氯化鐵按1∶1～3的摩爾比組成的離子液體。

本實施方式中所使用的化學試劑均為分析純。

本實施方式中乙酸鹽基甲基咪唑氫氧化物為堿性催化劑，乙酸基甲基咪唑 氯化物與三氯化鐵按1∶1～3的摩爾比組成的離子液體為酸性催化劑。

本實施方式中乙酸基甲基咪唑氯化物與三氯化鐵按1∶1～3的摩爾比組 成的離子液體是按照常規混合及攪拌而成。

按照本實施方式合成丙二醇單甲醚的反應方程式：

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中無水甲 醇物質的量為0.52～0.58mol、體積為21～23mL。其它步驟及參數與具體實施 方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中無水甲 醇物質的量為0.56mol、體積為22mL。其它步驟及參數與具體實施方式一相 同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三不同的是步驟一中環 氧丙烷物質的量為0.018～0.022mol、體積為2.4～4.6mL。其它步驟及參數與 具體實施方式一至三相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至三不同的是步驟一中環 氧丙烷物質的量為0.020mol、體積為3.5mL。其它步驟及參數與具體實施方式 一至三相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式四或五不同的是步驟一催化 劑物質的量為0.011mol。其它步驟及參數與具體實施方式四或五相同。