[發明專利]催化劑分段填裝方式合成丙烯酸甲酯的方法

無效

• 申請號: 200910072042.5
• 申請日: 2009-07-23
• 公開（公告）號: CN101575290A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 荊濤;孫德智;田景芝;鄧啟剛;曹銳
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學;齊齊哈爾大學
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/24;B01J27/198;B01J23/18;B01J37/02;G01N30/02;G01N30/66
• 代理公司: 哈爾濱市哈科專利事務所有限責任公司
• 代理人: 劉 婭

1.一種催化劑分段填裝方式合成丙烯酸甲酯的方法，其特征在于采用磷釩催化劑和 Cs-Sb₂O₅/SiO₂兩種催化劑進行分段填裝的方式將兩種反應整合在一起催化合成丙烯酸甲酯， 步驟依次為：

(1)在乳酸氧釩溶液中，加入磷酸配制成磷釩摩爾比為2.0∶1～3.5∶1的浸漬液，浸漬到層析 硅膠上，經烘干焙燒制得磷釩催化劑；

(2)將制得的二氧化硅溶膠和Sb₂O₅溶膠混合強力攪拌1-2小時，調節pH值8-10制得混 合溶膠，加入10％的硝酸銨溶液將溶膠溶解，升溫使之回流，反應6-8小時；取出烘干、灼 燒，制得白色混合凝膠，將混合凝膠磨成20-40目，浸漬質量含量5％～30％的CsNO₃，并在 400-600℃下焙燒3小時制得Cs-Sb₂O₅/SiO₂催化劑；

(3)在固定床微反色譜裝置中進行丙烯酸甲酯的合成，將反應管劃分為9段，磷釩和 Cs-Sb₂O₅/SiO₂兩種催化劑自上而下依次填裝，磷釩催化劑在第2～6段，Cs-Sb₂O₅/SiO₂催化劑 在第2～9段，將醋酸甲酯與甲縮醛混合用微量泵進樣，醋酸甲酯/甲縮醛摩爾比為1∶1～3∶1， 進料空速1～5h^-1，爐溫設定為350～420℃進行合成反應，得到丙烯酸甲酯；

(4)用色譜儀進行合成產物組成的在線分析，色譜采用熱導池檢測器，色譜柱固定相為 GDX401，粒度60-80目，色譜工作站用內標法進行數據處理，反應產物用美國熱電公司生產 的Trace?mass2000型色質聯用儀進行成分定性。