[發明專利]一種用于鹵化物分離的高選擇性吸附材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910072041.0
• 申請日: 2009-05-18
• 公開（公告）號: CN101559355A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 鄭永杰;孫德智;田景芝;荊濤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學;齊齊哈爾大學
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30
• 代理公司: 哈爾濱市哈科專利事務所有限責任公司
• 代理人: 劉 婭

1.一種用于鹵化物分離的高選擇性吸附材料的制備方法，其特征在于采用下述制備方法：

(1)線性聚合：以三甲基硅氧烷基保護的甲基丙烯酸-2-羥乙酯單體首先進行原子轉移自由基聚合反應，制得三甲基硅氧烷基保護的聚甲基丙烯酸-2-羥乙酯，隨后進行裂解除去三甲基硅氧烷基，并在醋酸丁酯和溴丙酸的混合溶液中50～80℃反應60～240分鐘，制得每個重復單元上帶有C-Br基團的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯；

(2)接枝聚合：以步驟(1)中生成的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯為大分子引發劑，在甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯的醋酸丁酯中60～90℃反應40～180分鐘，在其側鏈上進行甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯單體的原子轉移自由基聚合反應，得到主鏈為聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯，側鏈為甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯均聚物或嵌段共聚物的聚合物刷；

(3)淋洗過濾：將聚合物刷吸附材料分別采用95％乙醇淋洗和去離子水淋洗，洗至pH中性為止，洗滌液回收處理循環使用；

(4)干燥：將聚合物刷吸附材料進行氣流干燥，干燥溫度在40～60℃，恒重后得產品。

2.根據權利要求1所述的用于鹵化物分離的高選擇性吸附材料的制備方法，其特征在于用于鹵化物分離的高選擇性吸附材料是以先合成的線性分子聚合物為主鏈，側鏈聚合物刷的制備是以每個重復單元上具有鹵代烴的大分子為引發劑進行側鏈單體的原子轉移自由基聚合接枝反應，采用不同極性的單體進行聚合物刷吸附材料的合成來滿足不同的吸附要求，然后除本體聚合外或者將上述體系在水溶液中進行懸浮聚合，通過調節攪拌速度和攪拌方式可以生成一定粒度的圓形樹脂顆粒。

3.根據權利要求1所述的用于鹵化物分離的高選擇性吸附材料的制備方法，其特征在于所述的三甲基硅氧烷基的重量比為3-10％，甲基丙烯酸-2-羥乙酯單體的重量比為10-30％。

4.根據權利要求3所述的用于鹵化物分離的高選擇性吸附材料的制備方法，其特征在于所述的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯為大分子引發劑的自由基聚合反應，在醋酸丁酯和溴丙酸的重量比＝(1～2)∶1的混合溶液中50～80℃反應60～240分鐘，醋酸丁酯重量比為40％，溴丙酸重量比為20％，制得每個重復單元上帶有C-Br基團的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯。

5.根據權利要求4所述的用于鹵化物分離的高選擇性吸附材料的制備方法，其特征在于所述的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯為大分子引發劑，甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯的重量比為40-50％，醋酸丁酯的重量比為40％。

6.根據權利要求5所述的用于鹵化物分離的高選擇性吸附材料的制備方法，其特征在于所述的乙醇淋洗浴比為1∶50。