[發明專利]TiO2-粉煤灰光催化材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910071976.7
• 申請日: 2009-05-07
• 公開（公告）號: CN101543773A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 鞠春華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J37/00;B01J35/10;B01J23/745;C02F1/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種光催化材料的制備方法。

背景技術

目前對半導體光催化材料有兩種形態，顆粒狀光催化材料和固定在載體上的光催化膜。但是光催化膜的比表面積小，沒有顆粒狀光催化材料的比表面積大，所以光催化膜的光催化效率沒有顆粒狀光催化材料的光催化效率高。而顆粒狀光催化材料的粒徑太小(顆粒狀光催化材料平均粒徑為0.258μm)，難于從反應混合物中分離回收出來，造成顆粒狀光催化材料的流失率大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是為了解決光催化膜的比表面積小導致催化效率低的問題和顆粒狀光催化材料的粒徑太小導致難于分離回收的問題，提供了一種TiO₂-粉煤灰光催化材料的制備方法。

本發明TiO₂-粉煤灰光催化材料的制備方法如下：一、按照1∶4的摩爾比將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中，再加入乙酰乙酸乙酯攪拌25～35min，即得到TiO₂溶膠-凝膠液；二、將粉煤灰與TiO₂溶膠-凝膠液按照1～5：1的質量比混合，然后在溫度為130～170℃的條件下烘干0.5～1.5h，再在溫度為380～620℃的條件下加熱1h，即得TiO₂-粉煤灰光催化材料；其中步驟一中乙酰乙酸乙酯加入量為鈦酸四丁酯、無水乙醇和乙酰乙酸乙酯總質量的2％～5％。

采用本發明方法得到的TiO₂-粉煤灰光催化材料表面由顆粒和顆粒團聚體構成，并且具有一些尺度的孔洞，這種結構增加了表面積，有利于光催化作用，并且有利于回收，本發明方法得到的TiO₂-粉煤灰光催化材料降解TOC的降解率達到35％以上。

附圖說明

圖1是具體實施方式二中的降解效率對比圖。圖2是具體實施方式十四所得的TiO₂-粉煤灰光催化材料表面形貌圖。圖3是具體實施方式十四中所得的TiO₂-粉煤灰光催化材料的XRD圖譜，圖中x代表TiO₂，o代表Fe₂O₃。圖4是具體實施方式十四中所得的TiO₂-粉煤灰光催化材料能譜分析圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式中TiO₂-粉煤灰光催化材料的制備方法如下：一、按照1∶4的摩爾比將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中，再加入乙酰乙酸乙酯攪拌25～35min，即得到TiO₂溶膠-凝膠液；二、將粉煤灰與TiO₂溶膠-凝膠液按照1～5：1的質量比混合，然后在溫度為130～170℃的條件下烘干0.5～1.5h，再在溫度為380～620℃的條件下加熱1h，即得TiO₂-粉煤灰光催化材料；其中步驟一中乙酰乙酸乙酯加入量為鈦酸四丁酯、無水乙醇和乙酰乙酸乙酯總質量的2％～5％。

本實施方式中的粉煤灰來源于哈爾濱呼蘭發電廠，粉煤灰的粒徑為0.5～300μm。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是TiO₂-粉煤灰光催化材料的制備方法如下：一、按照1∶4的摩爾比將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中，再加入乙酰乙酸乙酯攪拌28min，即得到TiO₂溶膠-凝膠液；二、將粉煤灰與TiO₂溶膠-凝膠液按照1～5：1的質量比混合，然后在溫度為150℃的條件下烘干1h，再在溫度為490℃的條件下加熱1h，即得TiO₂-粉煤灰光催化材料；其中步驟一中乙酰乙酸乙酯加入量為鈦酸四丁酯、無水乙醇和乙酰乙酸乙酯總質量的3.5％。

將本實施方式所得的TiO₂-粉煤灰光催化材料與TiO₂光催化膜分別檢測哈爾濱自來水廠過濾之后的水，然后在哈爾濱市水質監測中心做TOC(總有機碳含量)分析。降解效率對比圖如圖1所示。由圖1看出TiO₂光催化劑降解TOC的降解率為20％，而本實施方式所得的TiO₂-粉煤灰光催化材料降解TOC的降解率可達35％以上。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中攪拌時間為27～33min。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中攪拌時間為28～32min。其它與具體實施方式一相同。