[發明專利]β-Si3N4單晶的制備方法無效
| 申請號： | 200910071454.7 | 申請日： | 2009-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN101514494A | 公開（公告）日： | 2009-08-26 |
| 發明（設計）人： | 葉楓;劉利盟;張海礁 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C30B29/38 | 分類號： | C30B29/38 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 | 代理人： | 金永煥 |
| 地址： | 150001黑龍江*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | si sub 制備 方法 | ||
1.β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于β-Si3N4單晶的制備方法按以下步驟進行：一、按重量比20～99∶1～80稱取α-Si3N4粉末和添加劑，混合后加入重量百分比濃度為0.5％～5％的聚乙烯醇水溶液，球磨混合1～24h，得泥漿；二、將泥漿倒入敞口石墨容器中，然后在20～90℃的條件下烘干，得坯體；三、將盛有坯體的石墨容器置于高溫爐中，然后在溫度為1400～2200℃、壓強為0.1～10MPa的氮氣氣氛中保溫燒結0.1～10h，得塊體；四、將塊體破碎，放入400℃熔融的NaOH中1～30min，收集沉淀物，然后用水清洗3～5次，即得β-Si3N4單晶；其中步驟一中添加劑的體系結構式為：MO·mAl2O3·nSiO2，M為Mg、Ca、Sr、Ba中的一種或幾種，m＝0～2，n＝0～4；步驟一中聚乙烯醇水溶液的加入量為混合物總體積的30％～95％。
2.根據權利要求1所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟一中α-Si3N4粉末的粒徑為0.1～10μm、質量純度大于99.5％。
3.根據權利要求2所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟一中球磨混合采用氧化鋯、氧化鋁或氮化硅磨球，球料比為5∶1。
4.根據權利要求3所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟一中按重量比70～95∶5～30稱取α-Si3N4粉末和添加劑。
5.根據權利要求3所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟一中按重量比95∶5稱取α-Si3N4粉末和添加劑。
6.根據權利要求3所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟一中按重量比90∶10稱取α-Si3N4粉末和添加劑。
7.根據權利要求3所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟一中按重量比80∶20稱取α-Si3N4粉末和添加劑。
8.根據權利要求4、5、6或7所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟一中添加劑的體系結構式為：BaO·Al2O3·2SiO2。
9.根據權利要求8所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟二中在30～80℃的條件下烘干。
10.根據權利要求9所述的β-Si3N4單晶的制備方法，其特征在于步驟三中在溫度為1600～2000℃、壓強為2～8MPa的氮氣氣氛中保溫燒結1～9h。
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