[發(fā)明專利]原位同步合成碳化鎢/石墨碳納米復(fù)合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910071218.5
• 申請日: 2009-01-06
• 公開（公告）號: CN101456552A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付宏剛;王蕾;王瑞紅;王寶麗;田春貴;田國輝
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01B31/34
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 韓末洙

1.原位同步合成碳化鎢/石墨碳納米復(fù)合物的方法，其特征在于原位同步合成碳化鎢/石墨碳納米復(fù)合物的方法是由下述步驟完成的：一、對碳源進(jìn)行預(yù)處理10min～8h；二、將石墨化催化劑和鎢源溶于溶劑中，其中石墨化催化劑的濃度0.01～0.3mol/L，鎢源的濃度0.01～0.3mol/L，再加入經(jīng)預(yù)處理的碳源，然后分散均勻，碳源與石墨化催化劑的質(zhì)量比為0.01～1∶1；三、在空氣或氧氣的氣氛、預(yù)碳化溫度為90～450℃條件下預(yù)碳化步驟二混合物1～12h；四、以1～25℃/min的升溫速度由室溫升至熱處理溫度500～1600℃然后對步驟三產(chǎn)物進(jìn)行熱處理10min～10h，熱處理氣氛流量為30～2500mL/min，其中熱處理氣氛為氮氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氫氣、水蒸氣中的一種或其中幾種的混合；五、將步驟四得到的產(chǎn)品研磨，再加入硝酸或鹽酸溶液中，在110～140℃條件下回流6～14h，用蒸餾水洗滌至洗液的pH＝6～8，再在80～110℃條件下烘干或者在60～70℃條件下真空干燥4～8h；六、對步驟五的產(chǎn)物進(jìn)行物理活化或化學(xué)活化，干燥后得到原位同步合成碳化鎢/石墨碳納米復(fù)合物；步驟一中所述的碳源預(yù)處理的方法為微波法、水熱法、超聲法、酸處理法或酸堿處理法；步驟一中所述的碳源為農(nóng)林作物提取物、農(nóng)林廢棄物、貝殼提取物或高分子聚合物；其中所述的農(nóng)林作物提取物為葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉，所述的農(nóng)林廢棄物為玉米稈、柏樹枝、麥稈、大豆秸稈、高粱稈、稻殼、稻草、木屑、玉米棒、玉米穗、松樹枝、松樹塔、橡樹皮、蘆葦、蒲草、蒿草、椰子殼、椰子皮、桃殼、胡桃核、花生殼、亞麻、黃麻、洋麻、杏核、櫻桃核、香蕉莖、甜菜渣、甘蔗渣或藤條，所述的貝殼提取物為殼聚糖或甲殼素，所述的高分子聚合物為聚苯乙烯、聚糠醇、聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚氨基葡萄糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚苯胺、陰離子交換樹脂、兩性離子交換樹脂中的一種或其中幾種的混合物，所述的陰離子交換樹脂為大孔丙烯酸系陰離子交換樹脂或苯乙烯系陰離子交換樹脂，所述的兩性離子交換樹脂為丙烯酸-苯乙烯系兩性離子交換樹脂；步驟二中所述的石墨化催化劑為氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、鐵氰化鉀、亞鐵氰化鉀、三草酸合鐵酸鉀、氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷、乙酸鈷、氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳、乙酸鎳、氯化錳、硝酸錳、硫酸錳、高錳酸鉀、重鉻酸鉀、三氯化鉻、氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂中的一種或其中幾種的混合；步驟二中的鎢源為H₃SiW₁₂O₄₀、Na₃SiW₁₂O₄₀或K₃SiW₁₂O₄₀，在步驟四的熱處理之后將經(jīng)熱處理的產(chǎn)物加到質(zhì)量濃度為10％～15％的氫氟酸溶液中，在40～50℃條件下加熱4～6h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位同步合成碳化鎢/石墨碳納米復(fù)合物的方法，其特征在于步驟二中所述的分散方法如下：先在頻率為2～6KHz條件下超聲處理2～5h，然后在微波強(qiáng)度為3.0～8.0kW條件下微波處理3～6h，再在80～120℃條件下烘干。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位同步合成碳化鎢/石墨碳納米復(fù)合物的方法，其特征在于步驟二中所述的分散方法如下：在40～80℃條件下，以400～600r/min的速度攪拌8～10h，再經(jīng)過離心分離，用水洗滌三至五次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的原位同步合成碳化鎢/石墨碳納米復(fù)合物的方法，其特征在于步驟二中所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或其中幾種的混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的原位同步合成碳化鎢/石墨碳納米復(fù)合物的方法，其特征在于步驟六中所述的物理活化方法如下：在水蒸氣、二氧化碳、氫氣或一氧化碳?xì)夥障拢拔锢砘罨瘻囟葹?00～700℃、物理氣體流量為80～3600mL/min條件下，將步驟五的產(chǎn)物物理活化0.5～30h。