[發明專利]一種硅膠包裹多金屬納米粒子和活性炭粉的復合型催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 200910071122.9
• 申請日: 2009-11-04
• 公開（公告）號: CN101700495A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 王延吉;丁曉墅;岳川;趙新強;王淑芳
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J32/00;B01J37/00;C07C69/96;C07C68/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種硅膠包裹多金屬納米粒子和活性炭粉的復合型催化劑，其組成包括：多金屬組分、活性炭粉及載體，組分質量分數如下：

多金屬納米粒子：4％～10％

活性炭粉：10％～50％

載體：40％～85％

其中金屬納米粒子為鈀、銅和鉀，其摩爾比Pd∶Cu∶K＝1∶18.6∶14.7；載體為硅膠；

所述的活性碳粉為煤質活性炭粉，粒徑小于80目；

所述的復合型催化劑按照如下步驟制得：

在60～80℃水浴中，向三口燒瓶中加入氯化鈀、氯化銅和醋酸鉀組成的的多金屬混合物，其摩爾配比Pd∶Cu∶K＝1∶18.6∶14.7，再加入正硅酸乙酯、共溶劑、去離子水和質量百分比濃度為36.5％的濃鹽酸，其配比為0.07g金屬混合物加入1ml正硅酸乙酯，體積比正硅酸乙酯∶共溶劑∶去離子水∶濃鹽酸＝3～6∶2～5∶2～4∶1；利用機械攪拌使之混合均勻，攪拌過程中加入活性炭粉，加入量為質量比多金屬混合物∶活性炭粉＝1∶0.5～4.5；攪拌直至凝膠的形成；然后室溫下老化4～24個小時后，120℃抽真空干燥3～8h，最后得到硅膠包裹多金屬納米粒子和活性炭粉的復合型催化劑。

2.如權利要求1所述硅膠包裹多金屬納米粒子和活性炭粉的復合型催化劑，其特征為所述的共溶劑為乙醇或二甘醇。

3.如權利要求1所述硅膠包裹多金屬納米粒子和活性炭粉的復合型催化劑的應用方法，其特征包括以下步驟：

將上述催化劑應用于甲醇氣相氧化羰基化一步法合成碳酸二甲酯的反應中，包括以下步驟：將相同體積，等粒徑的催化劑和石英砂混勻，置于反應器中，然后將一氧化碳、氧氣和甲醇進入120℃預熱器中混合均勻進入反應器床層，物料配比為摩爾比一氧化碳∶氧氣∶甲醇＝2.3∶1∶3.6，原料氣空速為7100h^-1，反應溫度150～170℃，反應壓力0.1～0.4MPa，最后得到產物碳酸二甲酯。