[發(fā)明專利]中藥制劑保嬰鎮(zhèn)驚丸的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910071118.2
• 申請日: 2009-11-03
• 公開（公告）號: CN102048837A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金兆祥;江永萍;劉淑;鄭歆;白煜;石世學
• 申請（專利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)集團股份有限公司達仁堂制藥廠
• 主分類號: A61K36/708
• 分類號: A61K36/708;A61P1/10;A61P11/10;A61P25/20;G01N30/90;G01N30/02;G01N31/16;A61K33/28
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種中藥制劑保嬰鎮(zhèn)驚丸的質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

保嬰鎮(zhèn)驚丸由大黃、甘草、朱砂組成，其制備方法為：以上三味，朱砂水飛或粉碎成極細粉，其余大黃等二味粉碎成細粉，與上述朱砂粉末配研，過篩，混勻。每100g粉末加煉蜜110～130g制成大蜜丸，即得，具有清熱，鎮(zhèn)驚，導(dǎo)滯之功效，該藥用于急性驚風或伴有濕熱痰盛，目赤口瘡，大便燥結(jié)，小便赤黃等癥。

目前國際上雖然尚無植物類中藥的國際標準，但是美國、歐盟、我國及傳統(tǒng)出口中藥的東南亞地區(qū)均有提高中藥標準的趨勢，在此情況下，需要提出適合我國產(chǎn)品質(zhì)量的標準以適應(yīng)國際標準，我國有數(shù)千年的中藥使用歷史，世界各國在制訂相應(yīng)的植物藥產(chǎn)品質(zhì)量標準中多參考我國的中藥標準，所以完善、提高中藥的質(zhì)量標準更已經(jīng)迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性、定量檢測藥物成分的中藥制劑保嬰鎮(zhèn)驚丸的質(zhì)量控制方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種中藥制劑保嬰鎮(zhèn)驚丸的質(zhì)量控制方法，步驟是：

(1)以甘草為對照藥材，薄層色譜法鑒別保嬰鎮(zhèn)驚丸處方中是否含有甘草成分；

(2)以大黃素、大黃酚為對照品，液相色譜法檢測保嬰鎮(zhèn)驚丸處方中大黃的含量；

(3)電位滴定法檢測保嬰鎮(zhèn)驚丸處方中朱砂的含量。

而且，所述薄層色譜法鑒別保嬰鎮(zhèn)驚丸處方中是否含有甘草成分的方法為：

(1)供試品溶液的制備：取保嬰鎮(zhèn)驚丸樣品2g，剪碎，加乙醚20ml，加熱回流1小時，濾過，藥渣加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌2次，每次10ml，分取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；

(2)對照藥材溶液的制備：取甘草對照藥材1g，同(1)法制成對照藥材溶液；

(3)方法與結(jié)果：薄層色譜試驗，吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝40∶10∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈365nm下檢視，檢視供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，以確定供試樣品中是否含有甘草成分。

而且，所述以大黃素、大黃酚為對照品，液相色譜法檢測保嬰鎮(zhèn)驚丸處方中大黃的含量的方法為：

(1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈∶水∶冰醋酸＝60∶40∶1為流動相；檢測波長為437nm，理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于3000；

(2)對照品溶液的制備：取大黃素、大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含25μg大黃素與30μg大黃酚的混合溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：取保嬰鎮(zhèn)驚丸樣品剪碎，取約1g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置燒瓶中，減壓蒸干，殘渣加8％鹽酸溶液10ml，超聲處理2分鐘，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，振搖，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

(4)測定法分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，即得色譜圖，根據(jù)色譜圖分析，供試樣品每丸含大黃以大黃素C₁₅H₁₀O₅和大黃酚C₁₅H1₁₀O₄的總量計，不得少于1.5mg。

而且，所述電位滴定法檢測保嬰鎮(zhèn)驚丸處方中朱砂的含量測定的方法為：

(1)取保嬰鎮(zhèn)驚丸樣品，剪碎，取2g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酸20ml，硝酸鉀2g，加熱使成乳白色，放冷，加水40ml，滴加1％高錳酸鉀溶液至所顯粉紅色在2分鐘內(nèi)不消失，再滴加2％硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，用硫氰酸銨滴定液0.1mol/L滴定，每1ml硫氰酸銨滴定液0.1mol/L相當于11.63mg的硫化汞；

(2)保嬰鎮(zhèn)驚丸樣品每丸含朱砂以硫化汞計，應(yīng)為62～50mg。