[發明專利]SBA-15固載化的金雞納生物堿類雙胺配體及其制備方法

無效

• 申請號: 200910070946.4
• 申請日: 2009-10-23
• 公開（公告）號: CN101693208A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 劉雙喜;沈延斌;陳秋;樓蘭蘭
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J29/00;C07C29/143;C07C33/20;C07C33/46;C07B53/00
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1.一種SBA-15固載化的金雞納生物堿類雙胺配體，其特征在于：以具有納米孔道尺寸的介孔材料SBA-15為載體，金雞納生物堿類雙胺配體通過巰丙基硅烷偶聯劑以化學鍵的方式連接到SBA-15一維直通孔道內；其組成為：SBA-15孔道尺寸為4.6-30nm，巰丙基硅烷偶聯劑嫁接到SBA-15孔壁上，厚度為0.1-0.3nm；金雞納生物堿雙胺配體嫁接在SBA-15孔壁的巰丙基硅烷上，厚度為1-1.4nm，其中金雞納生物堿雙胺配體的結構式為：

其中，R為H或OCH₃。

2.根據權利要求1所述的SBA-15固載化的金雞納生物堿類雙胺配體，其特征在于：所述的巰丙基硅烷偶聯劑為巰丙基三甲氧基硅烷或巰丙基三乙氧基硅烷。

3.根據權利要求1所述的SBA-15固載化的金雞納生物堿類雙胺配體，其特征在于：所述的金雞納生物堿雙胺配體為9-胺表奎寧或9-胺表奎尼丁或9-胺表辛可寧或9-胺表辛可尼丁。

4.根據權利要求1所述的SBA-15固載化的金雞納生物堿類雙胺配體，其特征在于：所述的巰丙基硅烷偶聯劑和金雞納生物堿雙胺配體的三維尺寸均＜1.8nm。

5.一種如權利要求1所述的SBA-15固載化的金雞納生物堿類雙胺配體的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：

(1)將巰丙基硅烷偶聯劑溶解于無水甲苯中，加入經500-600℃焙燒6-10h的SBA-15分子篩，在70-110℃條件下反應12-24h，過濾，洗滌，干燥，索氏提取，30℃下真空干燥4-6h，得到巰丙基官能化的SBA-15分子篩；其中，經焙燒的SBA-15分子篩、巰丙基硅烷偶聯劑與無水甲苯的用量比例為：0.5-1.5g∶0.6-1.5ml∶20-40ml；

(2)在氮氣的保護下，將巰丙基官能化SBA-15分子篩和金雞納生物堿類雙胺配體在15-25ml干燥的三氯甲烷中混合均勻形成混合液，然后將30-70mg偶氮二異丁腈加入到混合液中，在60-75℃條件下攪拌反應12-24h，過濾，洗滌，干燥，索氏提取，30℃下真空干燥4-6h，得到SBA-15固載的金雞納生物堿類雙胺配體；其中，巰丙基官能化SBA-15分子篩中巰丙基負載量與金雞納生物堿類雙胺配體的摩爾比為1∶0.5-1。