[發(fā)明專利]中藥制劑的質(zhì)量控制方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910070911.0
• 申請(qǐng)日: 2009-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN102038897A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金兆祥;劉彤;劉淑;榮子丹;劉稚菲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司達(dá)仁堂制藥廠
• 主分類號(hào): A61K36/9062
• 分類號(hào): A61K36/9062;A61K36/9068;A61K9/20;A61P15/00;A61P15/14;G01N30/02;G01N30/90;G01N33/15;A61K35/64;A61K35/36
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于：其方法的步驟是：

(1)顯微鑒別；

(2)以木香為對(duì)照藥材，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有木香；

(3)以丹皮酚、厚樸酚及和厚樸酚為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有厚樸；

(4)以丹參為對(duì)照藥材，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有丹參；

(5)以延胡索乙素為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有延胡索；

(6)以芍藥苷為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有白芍；

(7)以龍膽苦苷為對(duì)照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有龍膽；

(8)以厚樸酚及和厚樸酚為對(duì)照品，高效液相法測定濟(jì)坤丸處方中的厚樸的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述顯微鑒別的方法為：置顯微鏡下觀察：薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物，不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕色，細(xì)長，稍彎曲，有分枝，直徑4～6μm，花粉粒類球形或橢圓形，直徑約至60μm，具3個(gè)萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起，厚樸石細(xì)胞分枝狀，壁厚，層紋明顯，香附纖維束紅棕色或黃棕色，壁甚厚，甘草纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中的木香的方法是：

取濟(jì)坤丸樣品2丸，加硅藻土6g，研勻，加石油醚50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，其藥渣備用，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取木香對(duì)照藥材0.5g，加石油醚10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；薄層色譜試驗(yàn)，吸取供試品溶液6μl、對(duì)照藥材溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷∶三氯甲烷＝1∶5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢測供試品溶液在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，以確定樣品中是否含有木香。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中厚樸的方法是：

取丹皮酚對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液I；另取厚樸酚及和厚樸酚對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液II；薄層色譜試驗(yàn)，吸取木香鑒別中的供試品溶液4～6μl、上述對(duì)照品溶液各2～6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷∶乙酸乙酯＝3∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視，檢測供試品溶液在與對(duì)照品厚樸酚及和厚樸酚色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點(diǎn)；再噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清?晰，檢測在供試品色譜在與丹皮酚對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，進(jìn)而確定樣品中是否含有厚樸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于：所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中丹參的方法是：

取木香鑒別中剩余的藥渣，揮去溶劑，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右颐?5ml及2％醋酸溶液25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中振搖提取，分取乙醚層，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液，其中酸水溶液備用，揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參對(duì)照藥材0.5g，加乙醇20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液；薄層色譜試驗(yàn)，吸取供試品溶液6μl、對(duì)照藥材溶液4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝5∶3∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵∶1％鐵氰化鉀＝1∶1的混合溶液，檢測供試品溶液在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，以確定樣品中是否含有丹參。