[發明專利]鹵水中貴金屬提取用殼聚糖樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200910070905.5
• 申請日: 2009-10-22
• 公開（公告）號: CN101698711A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 高春娟;張雨山;黃西平;蔡榮華;張慧峰;曹冬梅
• 申請（專利權）人: 國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08K3/36;C08B37/08;B01J20/30;B01J20/26
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司 12103
• 代理人: 崔立增

1.一種鹵水中貴金屬提取用殼聚糖樹脂的制備方法，其特征在于： 包括殼聚糖-冰乙酸溶液配制、交聯殼聚糖合成和硅膠負載交聯殼聚糖樹 脂制備步驟：殼聚糖-冰乙酸溶液配制，將殼聚糖溶入冰乙酸溶液中，殼 聚糖與冰乙酸溶液的重量比為1∶97～99；交聯殼聚糖合成，在殼聚糖-冰 乙酸溶液中滴加甲醛進行預交聯，滴加氫氧化鈉溶液使pH值為10，再滴加 環硫氯丙烷形成交聯樹脂，環硫氯丙烷體積為殼聚糖-冰乙酸溶液體積的 1～10％，將交聯樹脂過濾、水洗至中性，向過濾水洗至中性的交聯樹脂中 加入濃度為5wt％的鹽酸，室溫下攪拌、水解，再過濾、水洗至中性后烘干； 硅膠負載交聯殼聚糖樹脂制備，將合成的交聯殼聚糖樹脂加入到氫氧化鈉 溶液中，交聯殼聚糖樹脂與氫氧化鈉溶液的比例為1g∶50ml～200ml，然 后緩慢加入硅膠并劇烈攪拌，硅膠與交聯殼聚糖樹脂的質量比為1∶1～2， 過濾、水洗至中性，再干燥后研細，得到顆粒狀硅膠負載交聯殼聚糖樹脂。

2.根據權利要求1所述的鹵水中貴金屬提取用殼聚糖樹脂的制備方 法，其特征在于，所述殼聚糖-冰乙酸溶液配制中冰乙酸溶液濃度為 2％(v/v)。

3.根據權利要求1所述的鹵水中貴金屬提取用殼聚糖樹脂的制備方 法，其特征在于，所述交聯殼聚糖合成中，滴加甲醛進行預交聯，甲醛體 積為殼聚糖-冰乙酸溶液體積的0.9～2％。

4.根據權利要求3所述的鹵水中貴金屬提取用殼聚糖樹脂的制備方 法，其特征在于，所滴加的氫氧化鈉溶液的濃度為5wt％。

5.根據權利要求1所述的鹵水中貴金屬提取用殼聚糖樹脂的制備方 法，其特征在于，所述交聯殼聚糖合成中，滴加環硫氯丙烷形成交聯樹脂， 升溫到70℃。

6.根據權利要求1所述的鹵水中貴金屬提取用殼聚糖樹脂的制備方 法，其特征在于，所述交聯殼聚糖合成中，向過濾水洗至中性的交聯樹脂 中加入鹽酸，交聯樹脂與加入的濃度為5wt％鹽酸比例為1g∶50ml～100ml。

7.根據權利要求1所述的鹵水中貴金屬提取用殼聚糖樹脂的制備方 法，其特征在于，所述硅膠負載交聯殼聚糖樹脂制備中，將合成的交聯殼 聚糖樹脂加入到濃度為5wt％的氫氧化鈉溶液中。