[發明專利]一種四甲基氫氧化銨的制備方法

無效

• 申請號: 200910070655.5
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN102030663A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 徐博剛
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及有機化合物制備方法領域，特別涉及一種四甲基氫氧化銨的制備方法。

背景技術

四甲基氫氧化銨是一種市場上常見的化學產品，是一種用途廣泛的化學試劑，主要用途是作為硅橡膠、甲基硅油助劑和極譜分析試劑等。

在有機硅方面，作為二甲基硅油、苯甲基硅油、有機硅擴散泵油、無溶劑有硅模塑料、有機硅樹脂硅橡膠等的催化劑；在分析方面，作為極譜試劑；在產品提純方面作為無灰堿用以沉淀許多金屬元素，在有機硅片生產中常用作計算機硅片面用光亮劑、清洗劑和觸刻劑等。四甲基氫氧化銨作為催化劑，反應結束后加熱升溫，分解為氣體，不殘留在產品中。現有的四甲基氫氧化銨制備方法，采用氧化銀法，通過四甲基氯化銨與氧化銀反應生成，但該法制備四甲基氫氧化銨的工藝復雜，原料氧化銀價格昂貴，而且所得產品含較高的雜質離子，如鹵素離子、堿金屬離子等，用于有機硅單體催化聚合時，嚴重影響有機硅產品特性。

發明內容

本發明的目的在于為了克服現有技術中存在的工藝復雜、原料昂貴、產品雜質含量高的缺陷，提供一種設備要求低、工藝簡單易學、產品質量好、成本低的制備方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：

(1)配液

將氫氧化鉀和甲醇混合，氫氧化鉀和甲醇的重量份數比0.8-1∶1，得到混合溶液；

(2)反應

將四甲基溴化銨和溶劑甲醇混合，四甲基溴化銨和甲醇的重量份數比1∶2，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉淀全部析出，反應2小時；

(3)過濾

減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；

(4)精制

向四甲基氫氧化銨粗品中加入去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50℃，恒溫反應3小時，冷卻結晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。

本發明中，所述的四甲基溴化銨、氫氧化鉀、溶劑甲醇為普通工業品。

本發明中，所述的反應器帶有電攪拌、溫度計及水循環冷凝器。

本發明中，所述的蒸餾器帶有加熱裝置、溫度計及水循環冷凝器。

本發明所具有的有益效果：

本發明設備要求低、工藝簡單易學、產品質量好、成本低，滿足了市場的需求，提高了企業的經濟效益和社會效益。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例一：

(1)配液

將80克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；

(2)反應

向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200克四甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉淀全部析出，反應2小時；

(3)過濾

減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；

(4)精制

向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入四甲基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50℃，真空度控制在30-35mmHg柱，恒溫反應3小時，冷卻結晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。

實施例二：

(1)配液

將90克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；

(2)反應

向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200克四甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉淀全部析出，反應2小時；

(3)過濾

減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；

(4)精制

向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入四甲基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50℃，真空度控制在30-35mmHg柱，恒溫反應3小時，冷卻結晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。

實施例三：

(1)配液

將100克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；

(2)反應

向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200克四甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續攪拌至沉淀全部析出，反應2小時；

(3)過濾

減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；

(4)精制