[發明專利]一種光譜純氧化鈣的制備方法

無效

• 申請號: 200910070548.2
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020304A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 胡建華
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C01F11/02
• 分類號: C01F11/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機化合物制備方法領域，特別涉及一種光譜純氧化鈣的制備方法。

背景技術

光譜純氧化鈣被廣泛應用在電子工業中半導體生產的擴散，摻雜工藝，目前采用的合成方法為氯化鈣與碳酸銨反應，得到碳酸鈣，經加熱脫水得到氧化鈣，該方法得到的氧化鈣純度低，雜質含量高，該種產品只能用于農藥、造紙、食品、石油化工等，不能滿足電子行業飛速發展的需要。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種雜質含量低、純度高的光譜純氧化鈣的制備方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：

1、制備碳酸銨溶液：

將蒸餾水放入塑料桶中，通入氨氣制得氨水，相對密度控制在18～22°Be，再通入二氧化碳，pH值控制在8～9，得碳酸銨溶液，備用；

2、提純硝酸鈣：

將硝酸鈣放入蒸餾水中，硝酸鈣與蒸餾水的重量份數比為1∶1～3，加熱50～60℃溶解，用氫氧化鈣調節pH值至10～11，過濾，得提純后的硝酸鈣溶液，備用；

3、合成碳酸鈣：

將步驟2提純后的硝酸鈣溶液加熱至50～60℃，邊攪拌邊加入步驟1備用的碳酸銨溶液，pH值控制在5～6，過濾，向濾液中加入碳酸銨溶液至沉淀完全，用蒸餾水洗滌沉淀3～4次，甩干，再放入烘箱220℃恒溫2～3小時，得碳酸鈣，備用；

4、制得光譜純氧化鈣：

將步驟3合成的碳酸鈣，裝入瓷蒸發皿中，在馬弗爐中灼燒，升溫至380～400℃，恒溫55分鐘～1小時，升溫580～600℃，恒溫1小時～1小時10分鐘，升溫800～820℃，恒溫55分鐘～1小時，升溫1000～1050℃，恒溫3小時～4小時，取出稍冷卻后，立即放入干燥器中，制得光譜純氧化鈣。

本發明所具有的有益效果：

本發明包括提純的硝酸鈣與碳酸銨反應生成碳酸鈣，再進行灼燒、干燥制得純度高的氧化鈣，本發明工藝步驟簡單，成本低，操作容易控制，生產效率高，制得的氧化鈣純度高、雜質含量低，提高了產品的市場競爭力。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1：

一種光譜純氧化鈣的制備方法，其步驟為：

1、制備碳酸銨溶液：

將10kg蒸餾水放入塑料桶中，通入氨氣制得氨水，相對密度控制在18°Be，再通入二氧化碳，pH值控制在8.5，得碳酸銨溶液，備用；

2、提純硝酸鈣：

將2kg硝酸鈣放入2000mL蒸餾水中，加熱50℃溶解，用氫氧化鈣調節pH值至10，過濾，得提純后的硝酸鈣溶液，備用；

3、合成碳酸鈣：

將步驟2提純后的硝酸鈣溶液加熱至50℃，邊攪拌邊加入步驟1備用的碳酸銨溶液，pH值控制在5，過濾，向濾液中加入碳酸銨溶液至沉淀完全，用蒸餾水洗滌沉淀3次，甩干，再放入烘箱220℃恒溫2小時，得碳酸鈣，備用；

4、制得光譜純氧化鈣：

將步驟3合成的碳酸鈣，裝入瓷蒸發皿中，在馬弗爐中灼燒，升溫至400℃，恒溫1小時，升溫至600℃，恒溫1小時，升溫至800℃，恒溫1小時，升溫至1000℃，恒溫3小時，取出稍冷卻后，立即放入干燥器中，得光譜純氧化鈣。

實施例2：

一種光譜純氧化鈣的制備方法，其步驟為：

1、制備碳酸銨溶液：

將10kg蒸餾水放入塑料桶中，通入氨氣制得氨水，相對密度控制在22°Be，再通入二氧化碳，pH值控制在9，得碳酸銨溶液，備用；

2、提純硝酸鈣：

將1kg硝酸鈣放入1000mL蒸餾水中，加熱60℃溶解，用氫氧化鈣調節pH值至11，過濾，得提純后的硝酸鈣溶液，備用；

3、合成碳酸鈣：

將步驟2提純后的硝酸鈣溶液加熱至60℃，邊攪拌邊加入步驟1備用的碳酸銨溶液，pH值控制在6，過濾，向濾液中加入碳酸銨溶液至沉淀完全，用蒸餾水洗滌沉淀4次，甩干，再放入烘箱220℃恒溫3小時，得碳酸鈣，備用；

4、制得光譜純氧化鈣：

將步驟3合成的碳酸鈣，裝入瓷蒸發皿，在馬弗爐中灼燒，升溫至380℃，恒溫55分鐘，升溫至580℃，恒溫1小時10分鐘，升溫至820℃，恒溫55分鐘，升溫至1050℃，恒溫4小時，取出稍冷卻后，立即放入干燥器中，得光譜純氧化鈣。

實施例3：

一種光譜純氧化鈣的制備方法，其步驟為：

1、制備碳酸銨溶液：