[發(fā)明專利]一種高純?nèi)趸R的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910070547.8
• 申請(qǐng)日: 2009-09-23
• 公開（公告）號(hào): CN102020313A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡建華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號(hào): C01G30/00
• 分類號(hào): C01G30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種高純?nèi)趸R的制備方法。

背景技術(shù)

高純?nèi)趸R被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的摻雜、擴(kuò)散工藝，目前的制備方法是將三氯化銻溶于鹽酸與蒸餾水的混合液中，再將碳酸鈉溶于蒸餾水中并煮沸，然后將三氯化銻溶液慢慢倒入碳酸鈉的沸騰溶液中，繼續(xù)煮沸，冷卻，倒出清液，用布氏漏斗抽干，放入烤箱150℃，烘干，得三氧化二銻，該方法制備的三氧化二銻純度低，雜質(zhì)含量高，只能應(yīng)用于樹脂、合成橡膠等阻燃劑，石油化工、合成纖維的催化劑等，不能滿足電子工業(yè)、半導(dǎo)體高端產(chǎn)品的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種雜質(zhì)含量低、純度高的高純?nèi)趸R的制備方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：

1、精餾提純?nèi)然R；

2、水解、氨解：

將精餾提純后的三氯化銻放入玻璃燒杯中，加蒸餾水，其中三氯化銻與蒸餾水的重量份數(shù)比為1∶10，加熱80～90℃進(jìn)行溶解，繼續(xù)加熱150～160℃，至沸，不斷加以攪拌，當(dāng)出現(xiàn)白色的氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀時(shí)，加入26～28％高純氨水，調(diào)節(jié)pH值至8～9，靜置過夜，得A；

3、洗滌得三氧化二銻：

吸出靜置過夜后A中清液，沉淀置于玻璃燒杯中，加蒸餾水3000～5000mL，加熱至沸，溫度為160～165℃，用氨水調(diào)節(jié)pH值至8～9，反復(fù)洗滌4～5次，將沉淀用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120℃烘3.5～4小時(shí)，制得高純?nèi)趸R。

本發(fā)明所具有的有益效果：

本發(fā)明包括三氯化銻精餾、水解、氨解、洗滌等步驟，工藝步驟簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率較高，成本低，制得的三氧化二銻純度高、雜質(zhì)含量低，可滿足當(dāng)今市場(chǎng)的急需。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：

1、精餾提純?nèi)然R：

將500g三氯化銻精餾提純；

2、水解、氨解：

將精餾提純后的三氯化銻放入玻璃燒杯中，加蒸餾水5000mL，加熱80℃，溶解，繼續(xù)加熱150℃，至沸，不斷加以攪拌，當(dāng)出現(xiàn)白色的氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀時(shí)，加入28％高純氨水，調(diào)節(jié)pH值至8，靜置過夜，得A；

3、洗滌得三氧化二銻：

吸出靜置過夜后A中清液，沉淀置于玻璃燒杯中，加3000mL蒸餾水，加熱至沸，溫度為160℃，用氨水調(diào)節(jié)pH值至8，反復(fù)洗滌5次，將沉淀用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120℃烘4小時(shí)，制得高純?nèi)趸R。

實(shí)施例2：

1、精餾提純?nèi)然R：

將400g三氯化銻精餾提純；

2、水解、氨解：

將精餾提純后的三氯化銻放入玻璃燒杯中，加蒸餾水4000mL，加熱85℃，溶解，繼續(xù)加熱160℃，至沸，不斷加以攪拌，當(dāng)出現(xiàn)白色的氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀時(shí)，加入26％高純氨水，調(diào)節(jié)pH值至9，靜置過夜，得A；

3、洗滌得三氧化二銻：

吸出靜置過夜后A中清液，沉淀置于玻璃燒杯中，加3500mL蒸餾水，加熱至沸，溫度為165℃，用氨水調(diào)節(jié)pH值至9，反復(fù)洗滌4次，將沉淀用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120℃烘3.5小時(shí)，制得高純?nèi)趸R。

實(shí)施例3：

1、精餾提純?nèi)然R：

將450g三氯化銻精餾提純；

2、水解、氨解：

將精餾提純后的三氯化銻放入玻璃燒杯中，加蒸餾水4500mL，加熱85℃，溶解，繼續(xù)加熱155℃，至沸，不斷加以攪拌，當(dāng)出現(xiàn)白色的氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀時(shí)，加入28％高純氨水，調(diào)節(jié)pH值至8，靜置過夜，得A；

3、洗滌得三氧化二銻：

吸出靜置過夜后A中清液，沉淀置于玻璃燒杯中，加4000mL蒸餾水，加熱至沸，溫度為165℃，用氨水調(diào)節(jié)pH值至8.5，反復(fù)洗滌5次，將沉淀用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120℃烘4小時(shí)，制得高純?nèi)趸R。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。