[發明專利]一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法

無效

• 申請號: 200910070546.3
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020322A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 胡建華
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機化合物制備方法領域，特別涉及一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法。

背景技術

光譜純氯鉑酸鉀作為分析試劑、催化劑得到廣泛應用，目前氯鉑酸鉀的制備方法為以金屬鉑為原料，在鹽酸和硝酸一定配比的混合液中加熱反應，待完全反應后，過濾，邊攪拌邊加入氯化鐘溶液，得氯鉑酸鉀，這種方法制得的氯鉑酸鉀純度低，雜質含量高，顏色橙黃色，與光譜純氯鉑酸鉀黃色有一定的差距，在市場上沒有競爭力。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種純度高、雜質含量低的光譜純氯鉑酸鉀的制備方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：

1、金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應：

將金屬鉑放入玻璃燒杯中，加入鹽酸與硝酸的混合液，鹽酸與硝酸的體積份數比為3∶1，加熱180～185℃，待金屬鉑完全反應后，得溶液A；

2、除二氧化氮：

向溶液A中加入鹽酸，加熱160～165℃，直至溶液A無顏色氣體產生為止，停止加入鹽酸，停止加熱，得溶液B；

3、提純氯化鉀：

將氯化鉀溶解在蒸餾水的玻璃燒杯中，氯化鉀與蒸餾水的重量份數比為1∶2，加熱80～85℃溶解，溶解完成后，過濾，180～185℃濃縮至19～20°Be，冷卻，結晶，甩干，將甩干的氯化鉀結晶，溶解于蒸餾水中，加熱，溫度為75～80℃，得溶液C；

4、合成光譜純氯鉑酸鉀：

向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，鹽酸與雙氧水的體積份數比為2∶1，加熱，溫度為55～65℃，將溶液C加熱，溫度為60～70℃，邊攪拌邊將溶液C緩慢倒入溶液B中，至無黃色沉淀為止，水洗2～4遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽干，放入烤箱80℃烤干，即得光譜純氯鉑酸鉀。

本發明所具有的有益效果：

本發明包括金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應，經過除二氧化氮，再加入鹽酸和雙氧水，并與重結晶提純的氯化鉀反應制備得到光譜純氯鉑酸鉀，本發明工藝技術先進，生產效率高，制得的氯鉑酸鉀純度高、雜質含量低，使該產品能夠在市場上得到廣泛的應用。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1：

一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法，其步驟為：

1、金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應：

將12g金屬鉑放入玻璃燒杯中，加入300mL鹽酸與100mL硝酸的混合液，加熱180℃，待金屬鉑完全反應，得溶液A；

2、除二氧化氮：

向溶液A中加入鹽酸1000mL，加熱165℃，即A溶液無顏色氣體產生為止，停止加熱，得溶液B；

3、提純氯化鉀：

將氯化鉀500g溶解在1000mL蒸餾水的玻璃燒杯中，加熱80℃溶解，溶解完成后，過濾，180℃濃縮至20°Be，冷卻，結晶，甩干，將甩干的氯化鉀結晶，溶解在500mL蒸餾水中，加熱，溫度為75℃，得溶液C；

4、合成光譜純氯鉑酸鉀：

向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，加熱55℃，將溶液C加熱65℃，邊攪拌邊將溶液C緩慢倒入溶液B中，至無黃色沉淀為止，水洗2遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽干，放入烤箱80℃烤干，即得光譜純氯鉑酸鉀。

實施例2：

一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法，其步驟為：

1、金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應：

將10g金屬鉑放入玻璃燒杯中，加入300mL鹽酸與100mL硝酸的混合液，加熱185℃，待金屬鉑完全分解，得溶液A；

2、除二氧化氮：

向溶液A中加入鹽酸700mL，加熱160℃，即A溶液無顏色氣體產生為止，停止加熱，得溶液B；

3、提純氯化鉀：

將氯化鉀600g溶解在1200mL蒸餾水的玻璃燒杯中，加熱85℃溶解，溶解完成后，過濾，185℃濃縮至19°Be，冷卻，結晶，甩干，將甩干的氯化鉀結晶，溶解在600mL蒸餾水中，加熱，溫度為80℃，得溶液C；

4、合成光譜純氯鉑酸鉀：

向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，加熱60℃，將溶液C加熱60℃，邊攪拌邊將溶液C緩慢倒入溶液B中，至無黃色沉淀為止，水洗4遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽干，放入烤箱80℃烤干，即得光譜純氯鉑酸鉀。

實施例3：

一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法，其步驟為：

1、金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應：

將11g金屬鉑放入玻璃燒杯中，加入300mL鹽酸與100mL硝酸的混合液，加熱185℃，待金屬鉑完全分解，得溶液A；

2、除二氧化氮：