[發明專利]丙烯酸酯合成中的酸值控制法

無效

• 申請號: 200910070542.5
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020557A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 黃峙
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C67/62
• 分類號: C07C67/62;C07C67/08;C07C69/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及丙烯酸酯合成領域，特別涉及丙烯酸酯合成中的酸值控制法。

背景技術

丙烯酸酯系列產品廣泛應用在UV涂料、皮革加工、電子印刷和輻射固化的助劑等方面，前景很好，同時UV涂料在太陽能電池、光電池等新能源領域也有廣闊的應用前景，隨著用途的擴大，產品需求量也隨之加大，而在本系列產品合成過程中，一直存在著問題，例如生產過程中出現一些現象無法解決，不得不中斷下一步合成，甚至對合成后的不合格品也無法回制、補救、處理，因此造成了人力、物力、財力的極大浪費。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種丙烯酸酯合成中的酸值控制法。

本發明為實現上述目的，采取以下技術方案：

(1)、將原料丙烯酸、甲苯、催化劑和阻聚劑加入反應釜中進行酯化反應，測反應液酸值，酸值控制在28～30mgKOH/g；

(2)、加入甲苯、鹽水進行水洗，水洗后測反應液酸值，酸值控制在11～14mgKOH/g；

(3)、加入堿水洗滌，測反應液酸值，酸值控制在2.8～5.6mgKOH/g；

(4)、繼續用堿水洗，直至酸值為0.1～0.2mgKOH/g時停止水洗；

(5)、真空蒸餾，脫去溶劑，抽濾得成品丙烯酸酯。

反應原理可以用以下方程式表示：

酸值的分析方法為：稱取2g樣品，準確至0.0002g，溶于20mL預先調至中性的95％乙醇中，加2～3滴10g/L酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色，保持15秒不褪色，即為終點。

式中：

V——氫氧化鈉標準滴定溶液的體積mL；

C——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度mol/L；

56.11——每摩爾氫氧化鈉的克數；

m——試樣的質量g。

本發明所具有的有益效果：

本發明避免了生產中出現的停滯及成品不合格無法補救、處理的問題，如水洗過程中出現渾濁，無法直接進行下一步反應，只能停止反應，等待反應液澄清，或進行真空蒸餾時出現聚合的問題，從而避免了人力、物力、財力的極大浪費，所得產品質量好，收率高。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

(1)、將原料丙烯酸、甲苯、催化劑和阻聚劑加入反應釜中進行酯化反應，測反應液酸值，酸值控制在29mgKOH/g；

(2)、加入甲苯、鹽水進行水洗，水洗后測反應液酸值，酸值控制在13mgKOH/g；

(3)、加入堿水洗滌，測反應液酸值，酸值控制在4.8mgKOH/g；

(4)、繼續用堿水洗，直至酸值為0.2mgKOH/g時停止水洗；

(5)、真空蒸餾，脫去溶劑，抽濾得成品丙烯酸酯。

實施例2：

(1)、將原料丙烯酸、甲苯、催化劑和阻聚劑加入反應釜中進行酯化反應，測反應液酸值，酸值控制在28mgKOH/g；

(2)、加入甲苯、鹽水進行水洗，水洗后測反應液酸值，酸值控制在13mgKOH/g；

(3)、加入堿水洗滌，測反應液酸值，酸值控制在5.1mgKOH/g；

(4)、繼續用堿水洗，直至酸值為0.2mgKOH/g時停止水洗；

(5)、真空蒸餾，脫去溶劑，抽濾得成品丙烯酸酯。

實施例3：

(1)、將原料丙烯酸、甲苯、催化劑和阻聚劑加入反應釜中進行酯化反應，測反應液酸值，酸值控制在29mgKOH/g；

(2)、加入甲苯、鹽水進行水洗，水洗后測反應液酸值，酸值控制在12mgKOH/g；

(3)、加入堿水洗滌，測反應液酸值，酸值控制在4.8mgKOH/g；

(4)、繼續用堿水洗，直至酸值為0.15mgKOH/g時停止水洗；

(5)、真空蒸餾，脫去溶劑，抽濾得成品丙烯酸酯。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明的技術方案作任何形式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。