[發(fā)明專利]N-羥甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910070540.6
• 申請(qǐng)日: 2009-09-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102020581A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃峙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號(hào): C07C233/20
• 分類號(hào): C07C233/20;C07C231/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)化合物合成方法領(lǐng)域，特別涉及一種N-羥甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法。

背景技術(shù)

N-羥甲基丙烯酰胺是一種非常重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于纖維的改性、樹(shù)酯的加工、塑料、粘合劑及土壤穩(wěn)定劑等方面，該產(chǎn)品問(wèn)世以來(lái)深受廣大用戶的歡迎，但產(chǎn)品的質(zhì)量一直不穩(wěn)定，在整個(gè)合成反應(yīng)過(guò)程中pH的控制貫穿反應(yīng)的整個(gè)過(guò)程，pH值的準(zhǔn)確是控制反應(yīng)的關(guān)鍵，在線監(jiān)測(cè)pH成為合成反應(yīng)保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種N-羥甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采取以下技術(shù)方案：

(1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42～45℃，在線測(cè)試反應(yīng)液中的pH值；

(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至8.8～9.0；

(3)、加入甲醛，在線測(cè)反應(yīng)液pH值，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小時(shí)；

(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7～8，取出在線pH值測(cè)試儀；

(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。

本發(fā)明所具有的有益效果：

本發(fā)明在線監(jiān)測(cè)pH值避免了合成過(guò)程中出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定情況，產(chǎn)品收率高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1：

(1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42～45℃，在線測(cè)試反應(yīng)液中的pH值為9.20；

(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至8.88；

(3)、加入甲醛，在線測(cè)反應(yīng)液pH值為8.72，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小時(shí)；

(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7.30，取出在線pH值測(cè)試儀；

(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。

實(shí)施例2：

(1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42～45℃，在線測(cè)試反應(yīng)液中的pH值為9.17；

(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至8.80；

(3)、加入甲醛，在線測(cè)反應(yīng)液pH值為8.62，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小時(shí)；

(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7.50，取出在線pH值測(cè)試儀；

(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。

實(shí)施例3：

(1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42～45℃，在線測(cè)試反應(yīng)液中的pH值為9.18；

(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至9.00；

(3)、加入甲醛，在線測(cè)反應(yīng)液pH值為8.75，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小時(shí)；

(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7.60，取出在線pH值測(cè)試儀；

(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。