[發明專利]一種氯碘甲烷的制備方法

無效

• 申請號: 200910070535.5
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020528A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 徐博剛
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C19/07
• 分類號: C07C19/07;C07C17/35;C07C17/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域，

本發明涉及有機化合物制備方法領域，特別涉及一種氯碘甲烷的制備方法。

背景技術

氯碘甲烷一般用于simmons-smith壞丙化反應、曼尼西反應、氨甲基化、環氧化、開環和末端烯烴加成。同時，氯碘甲烷也是二碘甲烷特別有用的替代選擇，用以提高反應選擇性和產率。目前，在不增加高級設備與不加大操作人員技術要求的情況下，合成出的產品收率不高。

發明內容

本發明的目的在于為了克服現有技術的不足，提供一種氯碘甲烷的制備方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：

(1)氯碘甲烷合成反應

將碘化鈉、二氯甲烷和溶劑二甲基甲酰胺混合，碘化鈉和二氯甲烷的重量份數比為2∶5，碘化鈉和二甲基甲酰胺重量份數比為1∶2-2.5，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應6-8小時；

(2)水洗

a、向反應后的混合物內加入硫代硫酸鈉溶液，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

b、加入堿水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

c、加入清水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

(3)精制

常壓分離二氯甲烷，減壓蒸餾，得氯碘甲烷成品。

本發明中，所述的碘化鈉、二氯甲烷、溶劑二甲基甲酰胺為普通工業品。

本發明中，所述的反應器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器。

本發明所具有的有益效果：

本發明提高了產品收率，滿足了市場的需求，提高了企業的經濟效益和社會效益。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例一：

(1)氯碘甲烷合成反應

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的1000毫升的反應器中，依次投入100克碘化鈉、500克二氯甲烷、400克溶劑二甲基甲酰胺，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應6-8小時；

(2)水洗

向反應的混合物內加入濃度為10％的硫代硫酸鈉溶液1000克，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

加入濃度為5％的碳酸鈉溶液1000克，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

加入清水1000克，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

(3)精制

將已水洗中和后的反應物輸入蒸餾釜中，真空度控制在30mmHg柱，常壓分離二氯甲烷，減壓蒸餾，得氯碘甲烷成品。

實施例二：

(1)氯碘甲烷合成反應

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的1000毫升的反應器中，依次投入200克碘化鈉、500克二氯甲烷、450克溶劑二甲基甲酰胺，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應6-8小時；

(2)水洗

向反應的混合物內加入濃度為10％的硫代硫酸鈉溶液1000克，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

加入濃度為5％的碳酸鈉溶液1000克，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

加入清水1000克，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

(3)精制

將已水洗中和后的反應物輸入蒸餾釜中，真空度控制在30mmHg柱，常壓分離二氯甲烷，減壓蒸餾，得氯碘甲烷成品。

實施例三：

(1)氯碘甲烷合成反應

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的1000毫升的反應器中，依次投入200克碘化鈉、500克二氯甲烷、500克溶劑二甲基甲酰胺，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應6-8小時；

(2)水洗

向反應的混合物內加入濃度為10％的硫代硫酸鈉溶液1000克，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

加入濃度為5％的碳酸鈉溶液1000克，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

加入清水1000克，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

(3)精制

將已水洗中和后的反應物輸入蒸餾釜中，真空度控制在30mmHg柱，常壓分離二氯甲烷，減壓蒸餾，得氯碘甲烷成品。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明的技術方案作任何形式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。