[發明專利]一種四乙基溴化銨的制備方法

無效

• 申請號: 200910070534.0
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020569A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 徐博剛
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及有機化合物制備方法領域，特別涉及一種四乙基溴化銨的制備方法。

背景技術

四乙基溴化銨是一種市場上常見的化學產品，是一種離子對試劑，并用于巴氨西林、舒他西林等的合成，也是一種有效的相轉移催化劑。目前，在不增加高級設備與不加大操作人員技術要求的情況下，合成出的產品收率不高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種四乙基溴化銨的制備方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：

(1)四乙基溴化銨合成反應

將三乙胺、溴乙烷和溶劑苯混合，三乙胺和溴乙烷的重量份數比為2∶1，溴乙烷和苯的重量份數比為1∶1-1.5，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應22-24小時；

(2)制得四乙基溴化銨粗品

將反應后所得的混合物常壓蒸餾，回收苯和過量的溴乙烷，加熱至100℃，減壓除去殘存的苯和溴乙烷，所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品；

(3)精制

向四乙基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步驟(1)中的溴乙烷重量份數比為1.5∶2，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結晶，過濾，并將產物在50℃減壓除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。

本發明中，所述的三乙胺、溴乙烷、溶劑苯均為普通工業品。

本發明中，所述的反應器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的反應器。

本發明所具有的有益效果：

本發明提高了產品收率，滿足了市場的需求，提高了企業的經濟效益和社會效益。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例一：

(1)四乙基溴化銨合成反應

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入400克三乙胺、200克溴乙、200克溶劑苯，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應22-24小時；

(2)制得四乙基溴化銨粗品

將反應后所得的混合物常壓蒸餾，回收苯和過量的溴乙烷，加熱至100℃，減壓除去殘存的苯和溴乙烷，所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品；

(3)精制

向四乙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結晶，過濾，并將產物在50℃減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。

實施例二：

(1)四乙基溴化銨合成反應

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入400克三乙胺、200克溴乙烷、250克溶劑苯，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應22-24小時；

(2)制得四乙基溴化銨粗品

將反應后所得的混合物常壓蒸餾，回收苯和過量的溴乙烷，加熱至100℃，減壓除去殘存的苯和溴乙烷，所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品；

(3)精制

向四乙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結晶，過濾，并將產物在50℃減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。

實施例三：

(1)四乙基溴化銨合成反應

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中，投入400克三乙胺、200克溴乙烷、300克溶劑苯，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應22-24小時；

(2)制得四乙基溴化銨粗品

將反應后所得的混合物常壓蒸餾，回收苯和過量的溴乙烷，加熱至100℃，減壓除去殘存的苯和溴乙烷，所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品；

(3)精制

向四乙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結晶，過濾，并將產物在50℃減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明的技術方案作任何形式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。