[發明專利]一種硬脂酸異丙酯的制備方法

無效

• 申請號: 200910070533.6
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020560A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 徐博剛
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/24
• 分類號: C07C69/24;C07C67/08;B01J31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及有機化合物制備方法領域，特別涉及一種硬脂酸異丙酯的制備方法。

背景技術

硬脂酸異丙酯作為一種重要的有機中間體得到廣泛應用，目前硬脂酸異丙酯的制備方法是以硫酸作為催化劑，得到的硬脂酸異丙酯粗品顏色為黑色，不能作為產品出售，需要進一步精制，但是這樣勢必要增加設備投入，增加產品的生產時間，降低了生產效率，并且造成生產成本上升，不利于企業經濟效益的提高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種硬脂酸異丙酯的制備方法，以對甲基苯磺酸作為催化劑，得到的硬脂酸異丙酯顏色淺，不用精制就可做為商品出售，減輕了對設備的要求，節約了工時，降低了成本，提高了生產效率。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：

(1)酯化反應

向反應器中加入硬脂酸和異丙醇，硬脂酸和異丙醇的重量份數比為1∶0.4-0.6，加入催化劑對甲基苯磺酸，對甲基苯磺酸與硬脂酸的重量份數比為1∶10，攪拌并加熱至沸騰回流，至無水生成，反應時間6-8小時；

(2)水洗

a、向酯化反應的混合物內加入鹽水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

b、加入堿水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

c、加入清水，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

(3)精制

減壓蒸餾，得硬脂酸異丙酯成品。

整個制備過程的反應方程式如下：

本發明中，所述的催化劑對甲基苯磺酸為普通工業品。

本發明中，所述的反應器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器。

本發明所具有的有益效果：

1.本發明用催化劑對甲基苯磺酸替代了傳統的催化劑硫酸，所得到的產品顏色淺，不用精制就能作為商品出售，并且通過分析化驗，產品各項指標全部合格，因為生產時不用額外添加價格昂貴的專用設備，所以極大的節約了工時，降低了成本，提高了生產效率和企業的市場競爭能力，使該產品能夠在市場上得到更大的推廣應用。

2.本發明所使用的催化劑對甲基苯磺酸，價格低廉，易于采購且只需要一般工業品即可實現產業化生產，而且生產加工簡單易行，無須修改原有的操作規程，無須對原有的操作人員進行新的培訓。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例一：

(1)酯化反應

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的500升的反應器中，依次投入250公斤硬脂酸、100公斤異丙醇和25公斤催化劑對甲基苯磺酸，攪拌并加熱至沸騰回流，至無水生成，反應時間6-8小時；

(2)水洗

向酯化反應的混合物內加入濃度為10％的NaCl溶液10()公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

加入濃度為1％的Na₂CO₃溶液100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

加入清水100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

(3)精制

將已水洗中和后的反應物輸入蒸餾釜中，真空度控制在35mmHg柱，溫度控制在80℃，將異丙醇全部蒸出，余下的產品即為硬脂酸異丙酯成品，酯含量98％以上，色度50(Pt-Co)以下。

實施例二：

(1)酯化反應

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的500升的反應器中，依次投入250公斤硬脂酸、125公斤異丙醇和25公斤催化劑對甲基苯磺酸，攪拌并加熱至沸騰回流，至無水生成，反應時間6-8小時；

(2)水洗

向酯化反應的混合物內加入濃度為10％的NaCl溶液100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

加入濃度為1％的Na₂CO₃溶液100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

加入清水100公斤，攪拌均勻，靜置分層，棄去水層；

(3)精制

將已水洗中和后的反應物輸入蒸餾釜中，真空度控制在35mmHg柱，溫度控制在80℃，將異丙醇全部蒸出，余下的產品即為硬脂酸異丙酯成品，酯含量98％以上，色度50(Pt-Co)以下。

實施例三：

(1)酯化反應