[發明專利]一種二硫代三縮乙二醇的制備方法

無效

• 申請號: 200910070528.5
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020597A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 馬建國;張為玲
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C323/12
• 分類號: C07C323/12;C07C319/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二硫代三縮乙二醇的制備方法，其特征在于包括：

(1)、在裝有攪拌回流冷凝器的三口燒瓶中加入無水甲醇，邊攪拌邊分批加入切成細絲的金屬鈉，控制鈉的加入速度，使反應物正常回流，至鈉全部加完后，放置冷卻，過濾待用，即得甲醇鈉溶液；

(2)、在裝有攪拌回流冷凝器和滴液漏斗的三口燒瓶內加入巰基乙醇，邊攪拌邊加入步驟(1)制得的甲醇鈉溶液，加熱45～50℃，反應2～3小時，再通過滴液漏斗緩緩加入1，2-二氯乙烷，控制加入速度，使反應物料溫度維持在50～55℃，反應3.5～4.5小時，冷卻，用鹽酸調節pH為5～7，沉出氯化鈉，濾出，得濾液；

(3)、將步驟(2)所得濾液減壓濃縮成油狀液體，蒸出物為甲醇；

(4)、向步驟(3)濃縮后油狀液體中加入丙酮和乙酸乙酯，冷卻，攪拌，析出沉淀結晶；

(5)、用吸濾法濾干，30～50℃干燥3～5小時，得二硫代三縮乙二醇。