[發(fā)明專利]一種用γ-環(huán)糊精與聚乙烯醇制備準(zhǔn)聚輪烷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910069302.3
• 申請日: 2009-06-18
• 公開（公告）號: CN101585920A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭敏杰;高婷;樊志;么敬霞;劉靖;王小聰;陳鑫;景作亮;刁春華;王存璐
• 申請（專利權(quán)）人: 天津科技大學(xué)
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08B37/16;A61K47/40
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 侯 力

1.一種用γ-環(huán)糊精與聚乙烯醇制備準(zhǔn)聚輪烷的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將分子量為1000g/mol～20000g/mol的聚乙烯醇溶于水中，在溫度為80℃～95℃下攪拌至聚乙烯醇完全溶解；

2)加入γ-環(huán)糊精固體粉末，在溫度為80℃下攪拌80小時-120小時；

3)蒸發(fā)去除溶劑，然后將所得濃縮液經(jīng)真空干燥即可制得γ-環(huán)糊精與聚乙烯醇準(zhǔn)聚輪烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用γ-環(huán)糊精與聚乙烯醇制備準(zhǔn)聚輪烷的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的水溶液濃度為100g/L，γ-環(huán)糊精與聚乙烯醇的摩爾比為4～10∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述用γ-環(huán)糊精與聚乙烯醇制備準(zhǔn)聚輪烷的方法，其特征在于：所述分子量為1000g/mol～20000g/mol的聚乙烯醇的制備，是以醋酸乙烯酯為單體，以甲醇為溶劑，以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，制備步驟如下：

1)在裝有回流冷凝管、溫度計的反應(yīng)容器中，依次加入甲醇、醋酸乙烯酯和偶氮二異丁腈，通氮氣除氧后在氮氣保護(hù)下放入溫度為60℃～70℃恒溫水浴中，聚合反應(yīng)4小時～10小時后得到聚醋酸乙烯酯；

2)在40℃水浴中減壓蒸發(fā)除去未反應(yīng)的單體后，將上述含有聚醋酸乙烯酯的溶液轉(zhuǎn)移到裝有攪拌器及溫度計的反應(yīng)容器中，滴加NaOH溶液，然后在溫度為30℃～40℃水浴中醇解1.0小時～3.0小時；

3)將醇解后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，將離心分離后所得的固體粉末用甲醇洗滌兩次，然后用蒸餾水溶解，再用乙醇沉淀，離心分離后得到白色沉淀物，用乙醚洗滌三次后，真空干燥至恒重，制得分子量為1000g/mol～20000g/mol的聚乙烯醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的水溶液濃度為100g/L，γ-環(huán)糊精與聚乙烯醇的摩爾比為4～10∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述NaOH溶液的濃度為10mol/L，滴加的NaOH溶液與醋酸乙烯酯的摩爾比為0.01～0.1∶1。