[發明專利]一種用于鎘離子檢測的熒光離子探針試劑及其制備方法

無效

• 申請號: 200910068966.8
• 申請日: 2009-05-22
• 公開（公告）號: CN101555296A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 劉育;張瀛溟;李志強
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16;G01N21/64
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司
• 代理人: 侯 力

1.一種用于鎘離子檢測的熒光離子探針試劑，其特征在于：該試劑為8-羥基喹啉基和三唑基修飾β-環糊精衍生物，其采用8-羥基喹啉作為探針分子，以喹啉環上的氮氧原子和三唑環上的氮原子作為二價鎘離子的鍵合位點，其化學式為C₅₄H₇₈N₄O₃₅，結構式為

2.根據權利要求1所述用于鎘離子檢測的熒光離子探針試劑的制備方法，即8-羥基喹啉基和三唑基修飾β-環糊精衍生物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)8-羥基喹啉炔基中間體的合成

在氮氣氛圍下，將8-羥基喹啉、無水碳酸鉀和3-溴丙炔加入無水N，N’-二甲基甲酰胺溶液中，在室溫下反應24小時，過濾除去不溶物，將濾液經減壓蒸餾去除溶劑后得到固體，將所得固體溶于三氯甲烷中，用水萃取三次，收集有機相并用無水硫酸鈉干燥后，通過減壓蒸餾進行濃縮，然后以三氯甲烷與甲醇的容積比為200∶3的混合液為展開劑，用200～300目硅膠柱分離即可制得8-羥基喹啉炔基中間體；

2)8-羥基喹啉基和三唑基修飾β-環糊精衍生物的合成

在氮氣氛圍下，將8-羥基喹啉炔基中間體、單-6-去氧-6-疊氮-β-環糊精、五水硫酸銅和抗壞血酸鈉加入四氫呋喃和水的混合液中，在50℃下反應12小時，過濾除去不溶物，將濾液經減壓蒸餾去除溶劑后得到固體，將所得固體溶于水中至全部溶解，然后在攪拌下將該溶液滴入丙酮中，過濾后收集固體同樣溶于水中至全部溶解，再次在攪拌下將該溶液滴入丙酮中，即用丙酮重復洗滌兩次，過濾后收集固體，最后以正丙醇、水和質量百分比濃度為25％氨水的容積比為6∶3∶1的混合液為展開劑，用200～300目硅膠柱進行分離即可制得8-羥基喹啉基和三唑基修飾β-環糊精衍生物。

3.根據權利要求2所述用于鎘離子檢測的熒光離子探針試劑的制備方法，其特征在于：所述8-羥基喹啉、無水碳酸鉀和3-溴丙炔的摩爾比為1∶3∶4。

4.根據權利要求2所述用于鎘離子檢測的熒光離子探針試劑的制備方法，其特征在于：所述8-羥基喹啉與無水N，N’-二甲基甲酰胺溶液的用量比為0.5mol/L。

5.根據權利要求2所述用于鎘離子檢測的熒光離子探針試劑的制備方法，其特征在于：所述單-6-去氧-6-疊氮-β-環糊精、8-羥基喹啉炔基中間體、五水硫酸銅和抗壞血酸鈉的摩爾比為2∶3∶4∶5。

6.根據權利要求2所述用于鎘離子檢測的熒光離子探針試劑的制備方法，其特征在于：所述四氫呋喃和水的混合液中四氫呋喃和水容積比為3∶7。

7.根據權利要求2所述用于鎘離子檢測的熒光離子探針試劑的制備方法，其特征在于：所述單-6-去氧-6-疊氮-β-環糊精與四氫呋喃和水的混合液的用量比為24mol/L。