[發明專利]在多元醇中合成硒化鎘納米粒子的方法

無效

• 申請號: 200910068938.6
• 申請日: 2009-05-19
• 公開（公告）號: CN101555001A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 靳正國;王濤;李聞樂
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82B3/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 曹玉平

1.一種在多元醇中合成硒化鎘納米粒子的方法，具有如下步驟：

(1)配制前驅體溶液

將0.016～0.144克的四水硝酸鎘溶解于0.6～5.4mL氨水中，磁力攪拌15min，得到穩定的硝酸鎘氨水絡合溶液；按Cd∶Se摩爾比為2∶1將亞硒酸鈉加入絡合溶液中，完全溶解后滴加80％的水合聯胺0.4～3.6mL，得到無色透明的前驅體溶液，備用；

(2)加熱多元醇溶劑

量取60mL多元醇溶劑于三口瓶中，向瓶中吹入N₂氣后，加熱到155～240℃，回流15min；

(3)回流反應制備CdSe納米粒子

保持向瓶中吹入N₂氣，量取步驟(1)中配制好的前驅體溶液1～9mL，分時、分量地緩慢注入到步驟(2)的多元醇中引發反應，回流反應30min，制得穩定的CdSe納米粒子。

2.根據權利要求1的在多元醇中合成硒化鎘納米粒子的方法，其特征在于，所述步驟(2)的多元醇為乙二醇和丙三醇的其中一種或兩種。

3.根據權利要求1的在多元醇中合成硒化鎘納米粒子的方法，其特征在于，所述步驟(3)的分時、分量是指在回流反應的開始即第0min及之后的第3min、7min、10min、15min時全部或部分地將步驟(1)中配制好的前驅體溶液分別注入到步驟(2)的多元醇中。

4.根據權利要求1的在多元醇中合成硒化鎘納米粒子的方法，其特征在于，最佳合成方法具有如下步驟：

(1)配制前驅體溶液

將0.08g四水硝酸鎘溶解于3mL氨水中，磁力攪拌15min，制得澄清的硝酸鎘氨水絡合溶液，pH＝11.7；加入0.025g亞硒酸鈉，完全溶解后加入2mL80％的水合聯胺，得到無色透明的前驅體溶液備用；

(2)加熱多元醇溶劑

將20mL?乙二醇和40mL丙三醇組成的混合溶劑加入三口瓶中，向瓶中吹入N₂氣后，加熱到223℃，回流15min；

(3)回流反應制備CdSe納米粒子

保持向瓶中吹入N₂氣，首先量取0.3mL步驟(1)中配制好的前驅體溶液緩慢注入到步驟(2)的多元醇中引發反應，并開始計時，再在之后的第3min、7min、10min、15min時分別向步驟(2)的多元醇中注入0.4mL、0.1mL、0.1mL、0.1mL前驅體溶液，回流反應溫度為223℃，回流15min，制得穩定的CdSe納米粒子。