[發(fā)明專利]一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910068762.4
• 申請日: 2009-05-06
• 公開（公告）號: CN101544531A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C9/15
• 分類號: C07C9/15;C07C7/12;C07C7/04
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及有機溶劑的提純方法，尤其是一種科研 用高純有機溶劑正己烷的提純方法。

背景技術(shù)

正己烷是現(xiàn)今工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的烴類溶劑之一，也是最具有代表性的 非極性溶劑。正己烷是從天然汽油、直餾汽油及輕組分中精餾獲得的，其中 含有沸點相近的烴類和水等雜質(zhì)。由于雜質(zhì)的沸點與正己烷相近，精餾中將 雜質(zhì)除去很困難，如采用精密精餾和特殊精餾工藝，其存在能耗高，生產(chǎn)成 本高，收率低，生產(chǎn)過程復(fù)雜等缺點。其目前國內(nèi)關(guān)于高純度正己烷提純方 法的報道甚少，其中專利申請?zhí)枮椋?00710133498.9的專利公開了名稱為“變 壓吸附提取高純度正己烷產(chǎn)品工藝”，該工藝是從正己烷含量較低的重整抽余 油、60-80℃石油餾分、6號溶劑油或工業(yè)己烷提取、提純正己烷，設(shè)備為專 用設(shè)備，且提純后的純度為95-98％，產(chǎn)品純度不夠，工藝過程較復(fù)雜，所得 產(chǎn)品不能滿足科研需要。因此，科研用高純(純度大于98％)正己烷的生產(chǎn) 方法需要進一步改進。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用吸附劑沸石除雜、 用分子篩干燥正己烷的提純方法，該方法具有產(chǎn)品純度高，操作簡便，運行 穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)等特點。

本發(fā)明的具體實施方案是：

一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，提純的步驟如下：

(1)將原料正己烷通過吸附劑柱以除去雜質(zhì)；

(2)將吸附后的正己烷進行干燥，測定含水量；

(3)將干燥后含水量合格的正己烷進行精餾，精餾后過濾、即得到色譜級 和農(nóng)殘級正己烷產(chǎn)品。

而且，所述的吸附劑為沸石，干燥劑為分子篩。

而且，所述的原料正己烷以50-100mL/min速度流經(jīng)吸附劑柱。

而且，所述的步驟(3)中正己烷的合格含水量控制在≤0.02％。

而且，所述將干燥后的正己烷進行精餾的條件為：精餾釜底溫度100～200 ℃、釜中正己烷液體溫度70～90℃、釜頂溫度67～69℃、控制回流比1∶4～5。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1、本發(fā)明采取吸附劑沸石吸附、分子篩干燥后精餾的方法逐步除去其中 的微量雜質(zhì)，簡便易行，使精餾時間由原來的12h縮短到8h，成品率由原來 的70％提高到90％，節(jié)省了人力和能耗；與常規(guī)方法相比，該方法具有產(chǎn)品純 度高，操作簡便，運行穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)的特點。

2、本發(fā)明可獲得純度≥98％的色譜正己烷產(chǎn)品，收率≥93％，合格率92％， 可得到50-60％的農(nóng)殘級正己烷試劑，提純后的試劑滿足色譜級的要求；同時 該試劑還可以滿足高效液相色譜(HPLC)的客戶在農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用需求， 填補了國內(nèi)沒有農(nóng)殘級試劑的空白。

具體實施例

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的， 不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1：

一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，其步驟如下：

1、將原料正己烷(含量約為95％)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直 徑20cm，內(nèi)裝入吸附劑沸石的量為塔高的4/5，正己烷原料以50mL/min速度 進行吸附，在塔內(nèi)，正己烷與吸附劑沸石充分接觸，使理化性質(zhì)不同、沸點 相近的烴類雜質(zhì)被吸附掉，檢測吸附出液質(zhì)量，直至吸附出液檢驗合格(即 流出液各項指標(biāo)接近色譜級和農(nóng)殘級的要求，具體要求如表1所示)；去除前 餾分；

2、將合格的吸附流出液流進干燥塔，控制流速30mL/min，塔高2M，直 徑15cm，裝入經(jīng)烘烤干燥的分子篩，分子篩與正己烷接觸吸收掉其中的水分， 測量干燥后正己烷的含水量，水分控制在≤0.02％；當(dāng)水分含量≥0.05％時，可 以說明分子篩已吸飽水分，必須把分子篩放出來重新干燥，再生備用；

3、將上述經(jīng)干燥后的正己烷流進100L的不銹鋼精餾釜進行精餾，利用 導(dǎo)熱油加熱，使不銹鋼釜底溫度為100℃，出液溫度67℃，控制回流比在1∶ 4出液，精餾后的正己烷成品經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后，在氮氣保護下裝瓶 密封，即為合格的農(nóng)殘級、色譜級正己烷產(chǎn)品；其中前餾分作進一步處理。

實施例2：

一種科研用高純有機溶劑正己烷的提純方法，其步驟如下：