[發明專利]一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法

無效

• 申請號: 200910068761.X
• 申請日: 2009-05-06
• 公開（公告）號: CN101544551A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C49/08
• 分類號: C07C49/08;C07C45/79;C07C45/82
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及有機溶劑的提純方法，尤其是一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法。

背景技術

市面上銷售的丙酮試劑，其丙酮含量約99.5％，其中含有少量不飽和烴類、水等雜質。此種丙酮并不能滿足相關科研試驗的需要，因此該種丙酮必須經過進一步純化，使其各項技術指標都達到色譜級、農殘級丙酮的標準才能使用。

目前，國內關于丙酮純化方面的資料，大多集中于廢液中丙酮的回收利用，其中專利號分別為：200710028462.4、200710060107.5中分別就廢液中丙酮的回收提供了相關的方法和裝置，但不適用于高純度丙酮(含量99.5％)的提純。

據檢索，國內關于高純度丙酮試劑的進一步提純方法相關闡述甚少，主要是由于經過初步提純的丙酮中雜質的含量少，精餾中很難將雜質除去，因此，本發明是針對這一技術難題提出有效的解決方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，該提純方法具有工藝簡單、殘渣易分離、產品純度高等特點。

本發明是通過以下方案實施的：

一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，提純的步驟如下：

(1)將原料丙酮通過吸附樹脂柱以除去雜質；

(2)將吸附后的丙酮進行干燥，并測定含水量；

(3)將干燥后含水量在合格范圍的丙酮進行精餾，精餾后過濾，即得到色譜級和農殘級丙酮產品。

而且，所述的吸附樹脂為Amberlite?XAD-4，干燥劑為無水硫酸鉀或無水碳酸鉀。

而且，所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流經吸附樹脂柱。

而且，所述的步驟(3)中丙酮中合格含水量范圍控制在≤0.2％。

而且，所述將干燥后的丙酮進行精餾的條件為：精餾釜底溫度100～300℃，釜中丙酮液體溫度61℃～65℃，釜頂溫度55℃～57℃，控制回流比1∶3～5。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明以含量為99.5％的丙酮為原料、以吸附樹脂作為吸附劑進行吸附分離除去其中的雜質，采用無水硫酸鉀或無水碳酸鉀作為干燥劑除去其中的水分，經過吸附、干燥、精餾提純得到純度99.9％的丙酮產品，該提純方法簡單，殘渣易分離，產品純度高，運行穩定，適于規模化生產。

2、本提純方法用吸附樹脂進行吸附去除丙酮中的雜質，提升丙酮含量至99.9％，其它各項指標都達到色譜級要求，成品率由原來的70％提高至90％，節省了人力，減少了能源的消耗，更適用于工業化的生產和應用，具有顯著的經濟效益。

3、本提純方法生產的產品經檢測其各項指標符合色譜級、農殘級色譜丙酮的要求，其丙酮含量大于99.9％，回收率大于93％，成品率達到95％，其中可得到50-60％的農殘級丙酮試劑，該產品可以滿足高效液相色譜(HPLC)的客戶在農藥殘留中的應用需求，填補了國內農殘級試劑生產的空白。

具體實施例

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，步驟如下：

(1)將原料丙酮(含量約為99.5％)提升至吸附塔上方，其中吸附塔高2M，直徑10cm，內裝吸附樹脂的量為塔高的4/5，丙酮原料以20mL/min速度進行吸附；在塔內，丙酮與吸附樹脂充分接觸，使不飽和烴類雜質被吸附掉，檢測吸附出液質量，待吸附出液檢驗合格(即流出液各項指標接近色譜級和農殘級的技術指標要求，其具體技術指標要求見表1)后，進入下步操作，并將雜質高的吸附前餾分除去。

(2)將上述吸附塔流出的丙酮進入干燥塔，塔高2M，直徑10cm，裝入經烘烤干燥的無水硫酸鉀，測量干燥后丙酮的含水量，水分控制在≤0.2％，含水量合格后進入下步操作；如果水分含量大于0.25％時，說明干燥劑已經被水飽和，必須更換之后再進行干燥處理。

(3)將上述經干燥后的丙酮注入100L的不銹鋼精餾釜進行精餾，利用導熱油加熱，控制不銹鋼釜底溫度100℃，釜中丙酮液體溫度61℃，出液溫度55℃，控制回流比在1：3出液，成品經0.45μmNYL微孔濾膜過濾后，在氮氣保護下裝瓶密封，即取得合格的色譜級、農殘級丙酮產品(純度99.9％)，其前餾分作進一步處理。

實施例2：

一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，步驟如下：