[發(fā)明專利]硫化亞銅納米花醇熱合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910068692.2
• 申請日: 2009-04-30
• 公開（公告）號: CN101544395A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張淑娟
• 申請（專利權(quán)）人: 天津科技大學(xué)
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及無機(jī)納米材料的制備方法，具體的說是花狀硫化亞銅納米晶的合成方法。可應(yīng)用于催化劑、激光、發(fā)光二極管、生物傳感器和太陽能電池等領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硫化亞銅是一種p型半導(dǎo)體材料，禁帶寬度約1.2ev。阿爾法-硫化亞銅是一種很好的光電材料，現(xiàn)已應(yīng)用于太陽能電池，此外由于該物質(zhì)的特殊熒光性質(zhì)，它在激光、發(fā)光二極管和生物傳感器等領(lǐng)域也有著巨大的應(yīng)用潛能。納米材料由于具有量子尺寸和宏觀量子隧道效應(yīng)而顯示特殊的光、電、磁和催化性能，引起了人們極大的興趣，其制備和性能的研究已經(jīng)成為當(dāng)前材料科學(xué)中十分活躍的領(lǐng)域，而材料的性能與粒子的大小和形貌密切相關(guān)。因此，在合成納米硫化亞銅粒子時(shí)，控制其形貌、大小及尺寸分布就顯的十分重要。本發(fā)明是以可溶性二價(jià)銅鹽為原料，采用醇熱法控制制備花狀硫化亞銅納米晶。本發(fā)明為花狀硫化亞銅納米晶的制備提供了一條簡單的合成路線。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的意義在于提供一種花狀硫化亞銅納米晶合成方法，這種方法具有合成的花狀氧化亞銅尺度分布均一，大小可控，結(jié)晶度高，操作安全、容易，工藝重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的特點(diǎn)在于使用可溶性二價(jià)銅鹽作為原料，可溶性硫化物為硫源，乙二醇為溶劑，并且操作簡單，成本低廉。

花狀硫化亞銅納米晶合成步驟如下：

將二價(jià)銅鹽溶于一定量的乙二醇中，控制銅離子濃度為0.01～1摩爾/升，得到銅離子的乙二醇溶液。將上述溶液加熱到160～180℃，用恒壓漏斗緩慢加入硫化物的乙二醇溶液，控制銅離子與硫離子的摩爾比為2:1，滴加完畢后，在劇烈攪拌下繼續(xù)反應(yīng)3～6小時(shí)，得到黑色沉淀。將沉淀水洗至中性，然后在80℃真空干燥3小時(shí)得到花狀硫化亞銅納米晶。其中二價(jià)銅鹽為硝酸銅、氯化銅和乙酸銅等可溶性銅鹽，硫化物為硫代乙酰胺、硫脲和硫化鈉等可溶性硫化物。

具體實(shí)施方案

實(shí)施方案1

在250毫升圓底燒瓶中加入140毫升乙二醇，在攪拌下加入0.008摩爾乙酸銅，升溫至180℃，然后加入含0.004摩爾硫代乙酰胺的乙二醇溶液60毫升，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完畢后自然冷卻至室溫，所得沉淀用去離子水洗滌至中性，所得產(chǎn)物在80℃下真空干燥3小時(shí)，得最終產(chǎn)物。

實(shí)施方案2

將實(shí)施方案1中乙酸銅變?yōu)橄跛徙~，其它條件不變。

實(shí)施方案3

將實(shí)施方案1中乙酸銅變?yōu)槁然~，其它條件不變。

實(shí)施方案4

將實(shí)施方案1中乙酸銅變?yōu)榱蛩徙~，其它條件不變。

實(shí)施方案5

將實(shí)施方案1中反應(yīng)時(shí)間變?yōu)?小時(shí)，其它條件不變。

實(shí)施方案6

將實(shí)施方案1中反應(yīng)時(shí)間變?yōu)?小時(shí)，其它條件不變。

實(shí)施方案7

將實(shí)施方案1中反應(yīng)時(shí)間變?yōu)?小時(shí)，其它條件不變。

實(shí)施方案8

將實(shí)施方案1中乙酸銅的物質(zhì)的量變?yōu)?.004摩爾，硫代乙酰胺的物質(zhì)的量變?yōu)?.002摩爾，其它條件不變。

實(shí)施方案9

將實(shí)施方案1中乙酸銅的物質(zhì)的量變?yōu)?.002摩爾，硫代乙酰胺的物質(zhì)的量變?yōu)?.001摩爾，其它條件不變。

實(shí)施方案10

將實(shí)施方案1中硫代乙酰胺變?yōu)榱螂澹渌鼦l件不變。

實(shí)施方案11

將實(shí)施方案1中硫代乙酰胺變?yōu)榱蚧c，其它條件不變。

本發(fā)明可通過實(shí)施方案詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于以上實(shí)施方案。