[發(fā)明專利]一種五氟化銻的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910068611.9
• 申請(qǐng)日: 2009-04-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101531400A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔學(xué)文;賀鄧;仝慶;湯進(jìn)軍;崔建起;董國(guó)芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開(kāi)發(fā)公司
• 主分類號(hào): C01G30/00
• 分類號(hào): C01G30/00
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 胡恩河

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種五氟化銻的制備方法，具體涉及一種用氟氣和銻為原料，在負(fù)壓容器中進(jìn)行合成反應(yīng)制備五氟化銻的方法。?

背景技術(shù)

五氟化銻是一種高能氟化劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)用制藥業(yè)中的抗癌類藥物。目前制備五氟化銻的方法有多種，常用的制備方法如下：?

一種方法是：氟氣(F₂)與三氟化銻(SbF₃)反應(yīng)生成五氟化銻(SbF₅)，化學(xué)反應(yīng)式是：?

F₂+SbF₃→SbF₅

另一種方法是：氟化氫與五氯化銻反應(yīng)制備五氟化銻，其方法是將氟化氫氣體(HF)和五氯化銻(SbCl₅)的混合物在鉑制燒瓶中進(jìn)行回流制備五氟化銻(SbF₅)，化學(xué)反應(yīng)式是：?

HF+SbCl₅→SbF₅+HCl?

但是，實(shí)際上制備五氟化銻的方法并不像上述反應(yīng)式那樣簡(jiǎn)單，在反應(yīng)過(guò)程中往往生成部分中間氟化物，同時(shí)還可能有加合物的存在，這些加合物非常穩(wěn)定并具有較高的熔點(diǎn)，造成產(chǎn)品難以純化，致使成品中雜質(zhì)含量多。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)而提出的，其目的是提供一種采用氟氣與三氧化二銻直接合成法生產(chǎn)五氟化銻。?

F₂+Sb₂O₃→SbF₅+O₂

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種五氟化銻的制備方法，包括以下步驟：?

(i)氟氣凈化?

將氟氣儲(chǔ)罐中的氟氣(F₂)通入氟氣凈化器內(nèi)進(jìn)行冷凍，使含有雜質(zhì)氣體的氟氣液化，根據(jù)沸點(diǎn)不同，用真空機(jī)組將氟氣凈化器(3)內(nèi)不能冷凝的高沸點(diǎn)雜質(zhì)氣體抽空，然后升溫使液體氟氣化，得到高純度的氟氣；?

(ii)氟氣和三氧化二銻進(jìn)行合成反應(yīng)?

氟氣(F₂)與預(yù)熱到100～250℃的三氧化二銻(Sb₂O₃)在反應(yīng)器內(nèi)接觸，進(jìn)行合成反應(yīng)生成液態(tài)的五氟化銻粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品中含有氟化氫、氧氣、氮?dú)獾容p雜質(zhì)氣體，其反應(yīng)式是：?

F₂+Sb₂O₃→SbF₅+O₂

(iii)五氟化銻粗產(chǎn)品的純化?

通過(guò)負(fù)壓從反應(yīng)器抽出來(lái)的液態(tài)五氟化銻粗產(chǎn)品通過(guò)管道進(jìn)入精餾塔進(jìn)行提純，將精餾塔升溫至100～150℃，液態(tài)五氟化銻氣化，精餾塔中的氣相部分通過(guò)塔中的精餾柱上升到冷凝器中，上升的氣相主要包括氟化氫、氧氣、氮?dú)獾容p雜質(zhì)和五氟化銻氣體，氣相部分在冷凝器中被冷卻到30～40℃，氣態(tài)五氟化銻被液化流回塔內(nèi)，而氟化氫、氧氣、氮?dú)獾容p雜質(zhì)不能被液化，雜質(zhì)氣體通過(guò)管道排入尾氣處理器處理后再通過(guò)真空機(jī)組排空。?

氟氣凈化器的冷凍溫度維持在-140～-195℃之間。?

緩沖罐的壓力控制在-0.04～0MPa之間。?

反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度維持在100～250℃，反應(yīng)器內(nèi)的壓力維持在-0.04MPa～0MPa之間。?

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、且容易控制、產(chǎn)品質(zhì)量可靠、收率高。?

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明五氟化銻的制備方法的工藝流程圖。?

其中：?

1氟氣儲(chǔ)罐????????2氟氣凈化器?

3緩沖罐??????????4反應(yīng)器?

5精餾塔??????????6尾氣處理器?

7真空機(jī)組????????8真空閥門(mén)?

具體實(shí)施方式

下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的一種五氟化銻的制備方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明：?

如圖1所示，一種五氟化銻的制備方法，其中所使用的設(shè)備包括氟氣儲(chǔ)罐1，氟氣儲(chǔ)罐1由管道與氟氣凈化器2連通，氟氣凈化器2由管道與氟氣緩沖罐3連通，氟氣緩沖罐3由管道與反應(yīng)器4連通，反應(yīng)器4由管道與精餾塔5連通。氟氣凈化器2、氟氣緩沖罐3、反應(yīng)器4、精餾塔5由管道分別與尾氣處理器6連通，尾氣處理器6由管道與真空機(jī)組7連通。?

在管道上設(shè)置多個(gè)真空閥門(mén)8。?

本發(fā)明的五氟化銻的制備方法，包括以下步驟：?

(i)氟氣凈化?