[發明專利]一種制備四氧化三鈷一維納米材料的方法

無效

• 申請號: 200910068369.5
• 申請日: 2009-04-03
• 公開（公告）號: CN101531403A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 鄒強;張之圣;李玲霞;李付奎;何凱;王慧;薛濤;倪恒侃
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;C03C17/23
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 江鎮華

技術領域

本發明屬于一維納米材料技術領域，涉及一種制備四氧化三鈷一維納米材料的方法，屬于燒結制備四氧化三鈷一維納米材料的技術。

背景技術

氧化鈷因其良好的物理性質和化學性質，在電極材料、催化劑、電子工業、磁性材料、硬質合金、陶瓷等方面。得到廣泛的應用。通常制備四氧化三鈷粉體的方法是將金屬鈷在空氣或水蒸氣中加熱，或將氫氧化鈷、碳酸鈷或草酸鈷在隔絕空氣的條件下加熱制得。這些方法制備的四氧化三鈷粉末顆粒較大，在微米量級。隨著納米技術的發展，發現納米顆粒在改善電池電極的性能，陶瓷增韌，提高磁記錄密度以及增強催化性能等許多方面具有不同于塊體的許多優異特性。所以制備出納米量級的純相氧化鈷顆粒將對于其性能的研究及應用都具有非常重要的意義，而探索適合大批量工業化生產的制備工藝尤為重要。迄今的文獻報道中制備四氧化三鈷一維納米材料的方法主要集中在水熱法，但是此類反應需要在高壓釜環境下進行，設備復雜，并需要24小時以上的漫長反應時間，這些都限制了這種工藝的推廣，難以實現大規模生長。

專利號為200510122214的發明專利“制備氧化鋅納米線或氧化鋅納米帶的方法”，提供了一種制備氧化鋅納米線或氧化鋅納米帶的方法。發明人在后續的工藝研究中發現，當采用該專利提供的工藝制備如ZnO之類的納米線或納米帶時，會由于保溫階段的增加，而使得納米材料的尺寸過大，而且該工藝比較復雜，制作成本也比較高。同時在原料選擇方面，如果限制為金屬醋酸鹽和聚乙烯醇，則會局限工藝的設計。

發明內容

本發明的目的提供一種制備四氧化三鈷一維納米材料的方法，該方法過程簡單，費用較低，可與集成電路、半導體工藝兼容。

本發明是通過以下技術方案加以實現的：一種制備四氧化三鈷一維納米材料的方法，其特征在于，包括以下過程：

1)以含有羥基、羧基或氨基三種官能團中一種或一種以上的有機物質作為有機絡合劑，在75～95℃水浴或者加熱條件下，將所述的有機絡合劑溶入去離子水中，配制成質量濃度為1～6％的有機絡合溶液；

2)將含有鈷元素的水溶性金屬鹽和所述的有機絡合水溶液按金屬鹽和有機絡合劑的質量比1∶5～5∶1均勻混合；

3)將基板浸入混合溶液，平鋪在溶液底部；

4)將步驟3)的置有基板的混合溶液置于烘箱中并以5～20℃/min的速率升溫至120～150℃，保溫0.5～3h；

5)將步驟4)制得的樣品轉移到箱式電阻爐中，以5～20℃/min的速率升溫至290～310℃，保溫0.5～1h；以5～20℃/min的速率升溫至530～560℃，保溫0.5～3h，在基板上形成四氧化三鈷一維納米材料。

上述的制備四氧化三鈷一維納米材料的方法，所述的有機絡合劑為含有羥基、羧基或氨基三種官能團中一種或一種以上的有機物質作為有機絡合劑，如明膠、殼聚糖、環糊精、羧甲基纖維素鈉、硼氫化鉀、聚乙烯醇，并不只限于此例；所述的含有鈷元素的水溶性金屬鹽為氯化鈷或乙酸鈷；所述的基板為硅、石英或玻璃材質。

本發明的有益效果為：采用含鈷元素的金屬鹽(鈷的所有水溶性無機鹽，如氯化鈷等；鈷的所有水溶性有機鹽，如乙酸鈷等)和有機絡合劑(明膠、殼聚糖、環糊精、羧甲基纖維素鈉、硼氫化鉀、聚乙烯醇等，不只限于這些物質，可作為有機絡合劑的物質，包括所有含有羥基、羧基、氨基三種官能團中一種或一種以上的有機物質)制備四氧化三鈷一維納米材料，具有可控性強、操作簡單、費用較低等優點，四氧化三鈷一維納米材料的，長度可達10μm以上。由于有機絡合劑具有豐富的、分布均勻的官能團(如羥基、羧基、氨基等)，鈷陽離子與有機絡合劑上的官能團相互作用，使鈷鹽在有機絡合劑的空間構架中定位、排布，經程控式快速升溫熱處理，含鈷元素的金屬鹽和有機絡合劑分階段發生分解、裂解、氧化等反應，通過控制程序升溫參數和不同濃度的配比實現四氧化三鈷一維納米材料可控合成。由于熱處理溫度低，可與現有的集成電路、半導體工藝兼容。相較于之前發明人申請的制備氧化鋅納米線的工藝路線，本發明提供的工藝，由于減少了保溫階段，可制得尺寸更小的納米材料，同時納米材料的尺寸更加均一，且呈現陣列排布的趨勢，而且工藝也進一步簡化，從而進一步降低了制作成本。同時在原料選擇方面，更加寬泛，使得合成工藝的設計與條件參數選取空間更大。

具體實施方法

概括而言，本發明的制備方法如下：