[發(fā)明專利]一種制備氧化鎳一維納米材料的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910068368.0
• 申請(qǐng)日: 2009-04-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101525161A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒強(qiáng);張之圣;李玲霞;李付奎;何凱;王慧;薛濤;倪恒侃
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G53/04
• 分類號(hào): C01G53/04;C03C17/25;C04B41/50
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所
• 代理人: 江鎮(zhèn)華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一維納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備氧化鎳一維納米材料的方法，屬于燒結(jié)制備氧化鎳一維納米材料的技術(shù)。

背景技術(shù)

氧化鎳是一種具有3d電子結(jié)構(gòu)的寬禁帶金屬氧化物半導(dǎo)體，常溫下的禁帶寬度3.5-3.7eV。由于納米氧化鎳具有體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，因而具備了優(yōu)良的催化活性、超順磁性和熱敏性，具備高電導(dǎo)率和磁化率，對(duì)電磁波有強(qiáng)的吸收性能，還可以提高傳感器靈敏度。納米氧化鎳被廣泛應(yīng)用于電池電極、高性能催化劑、磁性材料和陶瓷著色料等領(lǐng)域，是一種重要的無(wú)機(jī)納米材料。氧化鎳屬于NaCl型立方晶，其氧含量不定，可在一定范圍內(nèi)變化，其晶格常數(shù)也依氧含量變化，由于這種固有的晶格缺陷，使之成為一種良好的P型半導(dǎo)體材料。氧化鎳的顏色隨著氧含量而變化，依氧含量降低的順序，粉末的顏色呈灰黑色，灰綠色而至綠色。

目前制備納米氧化鎳的方法有化學(xué)沉淀法、噴霧熱解法、微乳液法、微波輻射法、固相法和溶膠-凝膠法等。迄今的文獻(xiàn)報(bào)道中制備氧化鎳一維納米材料的方法主要集中在水熱法，但是此類反應(yīng)需要在高壓釜環(huán)境下進(jìn)行，設(shè)備復(fù)雜，并需要24小時(shí)以上的漫長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，這些都限制了這種工藝的推廣，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生長(zhǎng)。

專利號(hào)為200510122214的發(fā)明專利“制備氧化鋅納米線或氧化鋅納米帶的方法”，提供了一種制備氧化鋅納米線或氧化鋅納米帶的方法。發(fā)明人在后續(xù)的工藝研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用該專利提供的工藝制備如ZnO之類的納米線或納米帶時(shí)，會(huì)由于保溫階段的增加，而使得納米材料的尺寸過(guò)大，而且該工藝比較復(fù)雜，制作成本也比較高。同時(shí)在原料選擇方面，如果限制為金屬醋酸鹽和聚乙烯醇，則會(huì)局限工藝的設(shè)計(jì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的提供一種制備氧化鎳一維納米材料的方法，該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，費(fèi)用較低，可與集成電路、半導(dǎo)體工藝兼容。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的：一種制備氧化鎳一維納米材料的方法，其特征在于，包括以下過(guò)程：

1)以明膠、殼聚糖、環(huán)糊精、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯醇中至少一種有機(jī)物質(zhì)作為有機(jī)絡(luò)合劑，在75～95℃水浴加熱條件下，將所述的有機(jī)絡(luò)合劑溶入去離子水中，配制成質(zhì)量濃度為1～6％的有機(jī)絡(luò)合劑溶液；

2)將水溶性金屬鹽氯化鎳或乙酸鎳和所述的有機(jī)絡(luò)合劑溶液按金屬鹽和有機(jī)絡(luò)合劑的質(zhì)量比1∶5～5∶1均勻混合；

3)將基板浸入混合溶液，平鋪在溶液底部；

4)將步驟3)的置有基板的混合溶液置于烘箱中并以5～20℃/min的速率升溫至120～150℃，保溫0.5～3h；

1)將步驟4)制得的樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中，以5～20℃/min的速率升溫至290～310℃，保溫0.5～1h；以5～20℃/min的速率升溫至530～560℃，保溫0.5～3h，在基板上形成氧化鎳一維納米材料。

上述的制備氧化鎳一維納米材料的方法，所述的含有鎳元素的水溶性金屬鹽為氯化鎳或乙酸鎳；所述的基板為硅、石英或玻璃材質(zhì)。

本發(fā)明的有益效果為：采用含鎳元素的金屬鹽(鎳的所有水溶性無(wú)機(jī)鹽，如氯化鎳等；鎳的所有水溶性有機(jī)鹽，如乙酸鎳等)和有機(jī)絡(luò)合劑(明膠、殼聚糖、環(huán)糊精、羧甲基纖維素鈉、硼氫化鉀、聚乙烯醇等，不只限于這些物質(zhì)，可作為有機(jī)絡(luò)合劑的物質(zhì)，包括所有含有羥基、羧基、氨基三種官能團(tuán)中一種或一種以上的有機(jī)物質(zhì))制備氧化鎳一維納米材料，具有可控性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單、費(fèi)用較低等優(yōu)點(diǎn)，氧化鎳一維納米材料的，長(zhǎng)度可達(dá)10μm以上。由于有機(jī)絡(luò)合劑具有豐富的、分布均勻的官能團(tuán)(如羥基、羧基、氨基等)，鎳陽(yáng)離子與有機(jī)絡(luò)合劑上的官能團(tuán)相互作用，使鎳鹽在有機(jī)絡(luò)合劑的空間構(gòu)架中定位、排布，經(jīng)程控式快速升溫?zé)崽幚恚囋氐慕饘冫}和有機(jī)絡(luò)合劑分階段發(fā)生分解、裂解、氧化等反應(yīng)，通過(guò)控制程序升溫參數(shù)和不同濃度的配比實(shí)現(xiàn)氧化鎳一維納米材料可控合成。由于熱處理溫度低，可與現(xiàn)有的集成電路、半導(dǎo)體工藝兼容。相較于之前發(fā)明人申請(qǐng)的制備氧化鋅納米線的工藝路線，本發(fā)明提供的工藝，由于減少了保溫階段，可制得尺寸更小的納米材料，同時(shí)納米材料的尺寸更加均一，且呈現(xiàn)陣列排布的趨勢(shì)，而且工藝也進(jìn)一步簡(jiǎn)化，從而進(jìn)一步降低了制作成本。同時(shí)在原料選擇方面，更加寬泛，使得合成工藝的設(shè)計(jì)與條件參數(shù)選取空間更大。

具體實(shí)施方法

概括而言，本發(fā)明的制備方法如下：

1)在75～95℃水浴或者加熱條件下，將有機(jī)絡(luò)合劑(明膠、殼聚糖、環(huán)糊精、羧甲基纖維素鈉、硼氫化鉀、聚乙烯醇等，不只限于這些物質(zhì)，可作為有機(jī)絡(luò)合劑的物質(zhì)，包括所有含有羥基、羧基、氨基的有機(jī)物質(zhì))溶入去離子水中，配制成質(zhì)量濃度為1～6％的有機(jī)絡(luò)合溶液；