[發明專利]以乙烯廢堿液為原料制備納米硫化鋅的方法無效
| 申請號: | 200910068350.0 | 申請日: | 2009-04-03 |
| 公開(公告)號: | CN101565199A | 公開(公告)日: | 2009-10-28 |
| 發明(設計)人: | 侯凱湖;楊紅健;王蘭芝;宋艷婷;劉建龍 | 申請(專利權)人: | 河北工業大學 |
| 主分類號: | C01G9/08 | 分類號: | C01G9/08 |
| 代理公司: | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人: | 胡安朋 |
| 地址: | 300130天*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙烯 廢堿液 原料 制備 納米 硫化鋅 方法 | ||
1.以乙烯廢堿液生產納米硫化鋅的方法,其特征在于步驟如下:
第一步,乙烯廢堿液經預處理制得原料甲
將乙烯廢堿液經物理和化學方法除油和苛化預處理,其中所含的油類物質90%以上被除去,且92%以上的Na2CO3轉化為NaOH,由此制得原料甲,并測定其中Na2S的含量;
第二步,氧化鋅經超聲波預分散處理制得原料乙
按重量比為ZnO∶H2O=1∶5~20,將ZnO固體粉末與蒸餾水混合,然后通過超聲波振蕩分散15~40分鐘,形成ZnO固體粉末的懸濁液,即制得原料乙;
第三步,乙烯廢堿液與氧化鋅的化學反應
在恒定溫度為70~90℃和攪拌的條件下,按重量比為ZnO∶Na2S=0.7~0.9∶1,根據實際需要量取第一步制得的原料甲和第二步制得的原料乙,將該原料乙滴加到該原料甲中進行化學反應,反應時間為1~2.5小時;
第四步,反應后處理及納米硫化鋅的制得
上述第三步化學反應完成后,用砂芯漏斗將生成物的液固兩相分離,分離得到的液相補加NaOH至該液相中的NaOH質量百分比濃度為10%,該液相將被用作乙烯裂解氣堿洗液,分離得到的固相產物用蒸餾水洗至中性,裝入石英舟,將該石英舟放入管式電阻爐內,通入氮氣15分鐘后開始升溫至100℃,干燥4~6小時,即制得平均粒徑為104nm的納米硫化鋅粉末產物;
上述方法中所涉及百分比均為重量百分比。?
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