[發(fā)明專利]直接玫紅FR無污染制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910068320.X
• 申請日: 2009-03-31
• 公開（公告）號: CN101580651A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張超水;張寶文;李新勇;王淑娜;李國棟
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市亞東化工染料廠
• 主分類號: C09B67/36
• 分類號: C09B67/36
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 劉英蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種染料的制備工藝，特別涉及一種直接玫紅FR無污染制備 工藝。

背景技術(shù)

目前，直接染料行業(yè)的競爭日趨激烈，人們對紡織品色彩要求也在不斷 提高，對染料的要求也越來越高，色彩鮮艷、上染率高的環(huán)保染料、無鹽液 體染料倍受歡迎。

直接染料的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中，一般經(jīng)過鹽析、過濾和濃縮等工藝過程； 目的是脫鹽，除去未反應(yīng)的原料、中間體及副染料，脫去水分，以得到所需 濃度和純度的染料，然后進(jìn)行烘箱干燥，制成粉狀染料或直接制備成為液體 染料。實(shí)踐證明，合成和鹽析過程中帶來的雜質(zhì)、鹽分匯集了大量影響染料 純度、強(qiáng)度和溶解度的成分，只有減少染料中的雜質(zhì)、鹽分才能提高染料的 著色強(qiáng)度及染料純度等。目前，國內(nèi)傳統(tǒng)的染料生產(chǎn)工藝主要采用鹽析或酸 析分離染料成分，產(chǎn)品純度不高，而且不同批次的產(chǎn)品質(zhì)量一致性亦較差， 使產(chǎn)品質(zhì)量受到很大限制。再者由于在鹽析過程使用了大量氯化鈉，又會產(chǎn) 生大量的廢水，廢水的排放不但使其中含有的化工原料及中間體等有用物質(zhì) 浪費(fèi)掉，還會對環(huán)境造成極大的污染，嚴(yán)重制約著染料工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

例如，現(xiàn)有的直接玫紅FR是直接染料中重要的品種之一，也是一種應(yīng)用 范圍比較廣的染料。然而，作為一種典型的偶氮染料，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝產(chǎn)生了 大量廢水，不經(jīng)處理排放會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。而對工藝廢水的處理會提 高產(chǎn)品的成本。

因此，如何簡化生產(chǎn)工藝，將廢水消耗在工藝中，提高染料品質(zhì)，節(jié)能 降耗、減少污染，是直接染料行業(yè)當(dāng)前急需解決的問題之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種簡化生產(chǎn)工藝、提高染 料質(zhì)量、降低生產(chǎn)成本、凈化生產(chǎn)環(huán)境的直接玫紅FR無污染制備工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明所采用的實(shí)施步驟如下：

(1)備料：

在打漿罐中放水100ml，14.5g三聚氯氰，加入冰塊調(diào)整溫度t＝0～5℃， 開動攪拌打漿30～35分鐘備用；

化料罐中放水280～300ml，再加入H-酸26.28g打漿1小時，用純堿調(diào)整 pH＝7～8；待全部溶解后停止攪拌備用；

(2)一次縮合：

將溶解好的H-酸溶液于40～60分鐘加入到三聚氯氰溶液中，加料過程中 pH＝1～2，溫度t＝3～5℃；加完后用剛果紅試紙檢測為藍(lán)色，作用4～4.5小 時后pH＝1～2，溫度t＝0～5℃，得到的縮合液為透明液體；

(3)重氮化：

重氮罐中放水100ml，再加入22.5g濃度為30％的鹽酸，加冰冷卻到t＝0～ 5℃；緩慢加入7.3g苯胺攪拌20分鐘，于10～15分鐘內(nèi)加入5.7g亞硝酸鈉 配制成的40％水溶液；此時用剛果紅試紙、碘化鉀試紙檢測為藍(lán)色，溫度t＝0～ 5℃，作用1小時至反應(yīng)終點(diǎn)后用氨基磺酸中和過量的亞硝酸；

(4)偶合：

將重氮鹽溶液快速加入到一次縮合產(chǎn)物中，用純堿調(diào)pH＝8～8.5，保持溫 度在t＝10～15℃，作用3.5～4小時；

(5)二次縮合：

放水150mL加入DSD酸14.54g，打漿并升溫至t＝50～60℃，用純堿調(diào) pH＝6～7；然后將DSD酸溶液快速加入到偶合產(chǎn)物中，在30分鐘內(nèi)升溫到 t＝40～45℃，加入20％堿液調(diào)整pH＝6.5～7，保持該條件下繼續(xù)作用4小時；

(6)三次縮合：

在反應(yīng)終點(diǎn)后的二次縮合物中快速加入嗎啉11g，并升溫到t＝95～100℃， 控制pH＝9～9.5，如果低于此范圍加入純堿調(diào)節(jié)；保持該條件作用5～5.5小 時，終點(diǎn)后降溫至t＝45～50℃；直接噴霧干燥，即反應(yīng)物料直接送干燥塔噴 霧干燥，設(shè)定進(jìn)口溫度：227℃，出口溫度：103℃；制備成空心顆粒狀固體 染料，粒徑為1～1.3mm。