[發明專利]磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備方法

無效

• 申請號: 200910068084.1
• 申請日: 2009-03-10
• 公開（公告）號: CN101503403A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 馬錦明;穆瑞龍;魯伶蘭;王立志;馬穎;穆稱;方仁慈
• 申請（專利權）人: 天津市農藥研究所
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12;A01N47/36;A01P13/00
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司
• 代理人: 呂志英

技術領域

本發明涉及一種由2-磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺和2-脲基-4，6-二甲氧基嘧啶合成煙嘧磺隆農藥的制備方法。

背景技術

煙嘧磺隆系日本石原產業株式會社發現，20世紀80年代末與美國杜邦公司聯合開發的磺酰脲類內吸性除草劑。煙嘧磺隆毒性很低，大鼠雌雄急性口服LD₅₀>5000mg/kg，急性經皮LD₅₀>2000mg/kg；吸入LC₅₀>5.47mg/L，鯉魚LC₅₀(96h)>10mg/L，對兔眼有輕微刺激，無致癌、致畸、致突變作用，屬低毒農藥。煙嘧磺隆活性高，田間使用量低，芽后使用40-60g/hm²可有效防治一年生或多年生禾本科雜草及某些闊葉雜草。由于它對玉米生長安全，使它成為玉米專用除草劑。據統計煙嘧磺隆已成為磺酰脲類除草劑第一大品牌，生產量和銷售額均排名磺酰脲類除草劑世界第一。煙嘧磺隆作為新產品開發具有良好的市場前景和可觀的經濟效益。

煙嘧磺隆的合成方法很多，綜合起來大致有以下五條路線：

在諸多合成路線中，尚未發現用2-磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺和2-脲基-4，6-二甲氧基嘧啶反應生成煙嘧磺隆的合成方法，這是一條新的合成路線。

發明內容

本發明的目的是提供一種磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備方法，以利于達到降低成本，無污染，實現清潔生產，滿足市場的需要。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是提供一種磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備方法，該方法包括有以下步驟：

選取2-磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺、2—脲基-4，6-二甲氧基嘧啶及縛酸劑在有機溶劑或有機溶劑-水混合體系存在下，進行反應得到磺酰脲除草劑煙嘧磺隆產品；

所述2-脲基-4，6-二甲氧基嘧啶：2—磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺：縛酸劑的摩爾比為1:1—2:1—2，反應溫度為50—150℃，反應時間為0.5—10小時，所述2-脲基-4，6-二甲氧基嘧啶：2—磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺：縛酸劑形成的反應物與有機溶劑的質量比為1：2—5。

所述縛酸劑為有機堿、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉之一種。

所述有機溶劑-水混合體系中有機溶劑和水的質量比為1：0.05—0.5。

所述有機溶劑為苯、甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙腈、二甲亞砜、二氧六環、二甲基甲酰胺之一種。

本發明的效果是使用該磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備方法：1)原料易得，價格便宜；2)收率比較高；3)操作比較簡單方便；4)生產中對環境污染較少。

具體實施方式

以下對本發明的磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備方法作進一步說明。

本發明的磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備方法是2-磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺中的磺酰氯基與2—脲基-4，6-二甲氧基嘧啶中的脲基反應，在縛酸劑存在下脫去一個氯化氫分子而生成的。這是一條煙嘧磺隆全新的合成方法。

本發明的磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備方法包括有以下步驟：

選取2-磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺、2—脲基-4，6-二甲氧基嘧啶及縛酸劑在有機溶劑或有機溶劑-水混合體系存在下，進行反應得到磺酰脲除草劑煙嘧磺隆產品；

所述2-脲基-4，6-二甲氧基嘧啶：2—磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺：縛酸劑的摩爾比為1:1—2:1—2，反應溫度為50—150℃，反應時間為0.5—10小時，所述2-脲基-4，6-二甲氧基嘧啶：2—磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺：縛酸劑形成的反應物與有機溶劑的質量比為1：2—5。

所述縛酸劑為有機堿、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉之一種。

所述有機溶劑-水混合體系中有機溶劑和水的質量比為1：0.05—0.5。

所述有機溶劑為苯、甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙腈、二甲亞砜、二氧六環、二甲基甲酰胺之一種。

本發明的磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備方法是以2-磺酰氯基-N，N-二甲基煙酰胺和2-脲基-4，6-二甲氧基嘧啶反應制備煙嘧磺隆的合成路線是：

通過實施例說明本發明的磺酰脲除草劑煙嘧磺隆的制備過程：