[發(fā)明專(zhuān)利]一種Pt-Mn合金納米粒子及其膠體分散體系的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910067967.0
• 申請(qǐng)日: 2009-02-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101486103A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁新義;任新
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津商業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/24
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/24;B22F9/02
• 代理公司: 天津市三利專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 肖莉麗

1.一種Pt-Mn合金納米粒子的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)配制體系A(chǔ)：體系A(chǔ)由高沸點(diǎn)有機(jī)試劑、合金前體和保護(hù)劑組成，其中合金前體的濃度為26.7～40.0mmol/L，保護(hù)劑的濃度為104～120mmol/L；

(2)配制體系B：體系B由體系A(chǔ)中相同的高沸點(diǎn)有機(jī)試劑和還原劑組成，還原劑的物質(zhì)的量為體系A(chǔ)中合金前體的物質(zhì)的量的1.2～5倍；

(3)在磁力攪拌和惰性氣體保護(hù)下，將體系A(chǔ)升溫至100～230℃時(shí)向體系A(chǔ)中注入體系B；

(4)繼續(xù)升溫至高沸點(diǎn)有機(jī)試劑的沸點(diǎn)以下并保持恒溫15～30分鐘后降溫至室溫；

(5)向反應(yīng)體系中加入乙醇，充分?jǐn)嚢瑁x心沉降，棄去上層清液，將沉淀經(jīng)反復(fù)洗滌后得到Pt_xMn_y合金納米粒子粉體，納米粒子粒徑不大于10nm；其中，x與y的比值為1∶1或3∶1或1∶3，所述合金前體為Pt(acac)₂和Mn(acac)₂，所述還原劑為1，2-二羥基十六烷；

所述保護(hù)劑為油酸或油酸與油胺的混合物，在油酸與油胺的混合物中油酸與油胺的物質(zhì)的量的比大于或等于1；所述高沸點(diǎn)有機(jī)試劑為二辛醚或二苯醚。

2.一種Pt-Mn納米合金膠體分散體系的制備方法，其特征在于，

包括下述步驟：

(1)配制體系A(chǔ)：體系A(chǔ)由高沸點(diǎn)有機(jī)試劑、合金前體和保護(hù)劑組成，其中合金前體的濃度為26.7～40.0mmol/L，保護(hù)劑的濃度為104～120mmol/L；

(2)配制體系B：體系B由體系A(chǔ)中相同的高沸點(diǎn)有機(jī)試劑和還原劑組成，還原劑的物質(zhì)的量為體系A(chǔ)中合金前體的物質(zhì)的量的1.2～5倍；

(3)在磁力攪拌和惰性氣體保護(hù)下，將體系A(chǔ)升溫至100～230℃時(shí)向體系A(chǔ)中注入體系B；

(4)繼續(xù)升溫至高沸點(diǎn)有機(jī)試劑的沸點(diǎn)以下并保持恒溫15～30分鐘后降溫至室溫；

(5)向反應(yīng)體系中加入乙醇，充分?jǐn)嚢瑁x心沉降，棄去上層清液，將沉淀經(jīng)反復(fù)洗滌后得到Pt_xMn_y合金納米粒子粉體，納米粒子粒徑不大于10nm；向上述Pt_xMn_y合金納米粒子粉體中加入有機(jī)溶劑，則得到Pt_xMn_y納米合金膠體分散體系；其中，x與y的比值為1∶1或3∶1或1∶3，所述合金前體為Pt(acac)₂和Mn(acac)₂，所述還原劑為1，2-二羥基十六烷；

所述保護(hù)劑為油酸或油酸與油胺的混合物，在油酸與油胺的混合物中油酸與油胺的物質(zhì)的量的比大于或等于1；所述高沸點(diǎn)有機(jī)試劑為二辛醚或二苯醚；步驟(5)中的有機(jī)溶劑為正己烷、三氯甲烷、環(huán)己烷中的任一種。