[發明專利]一種抗輻照老化聚丙烯合金的制備方法

有效

• 申請號: 200910067229.6
• 申請日: 2009-07-06
• 公開（公告）號: CN101602877A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 李敏;殷敬華;欒世方
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C08L51/06
• 分類號: C08L51/06;C08L53/00;C08L23/08;C08L23/16;C08J3/28;C07D211/46
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司
• 代理人: 馬守忠

1.一種抗輻照老化聚丙烯合金制備的方法，其特征在于按照下述步驟和條件制備：

第一步：反應型受阻胺穩定劑的制備

將酸酐、哌啶醇和溶劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中，機械攪拌使其混合均勻，升溫至40-70℃進行酯化反應，反應時間為15-90分鐘，反應完成后，將反應物倒入氯仿和飽和食鹽水混合液中，并移到分液漏斗中振蕩使之分層，除去未反應的酸酐，將下層相應減壓蒸餾除去氯仿和溶劑，得到白色固體為反應型受阻胺穩定劑；所述的反應型受阻胺穩定劑為單(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇基)順丁烯二酸酯、單(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇基)順丁烯二酸酯；

所述的酸酐為順丁烯二酸酐，順丁烯二酸酐與哌啶醇的摩爾比為1.2-1.5∶1；

所述的哌啶醇為2，2，6，6-四甲基哌啶醇、1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇中的一種；

所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯或它們的混合物，溶劑與哌啶醇的摩爾比為4-8∶1；

所述的氯仿和飽和食鹽水的體積比為：2-4∶1；

第二步：聚丙烯樹脂的預輻照

采用電子加速器或鈷源對聚丙烯樹脂進行預輻照處理，輻照劑量為5-30kGy，制備帶有大分子過氧化物的預輻照聚丙烯；

第三步：接枝受阻胺類穩定劑的聚丙烯樹脂的制備

稱取配方用量的聚丙烯、反應型受阻胺穩定劑、預輻照聚丙烯進行機械混合后，加入雙螺桿擠出機中反應擠出接枝，制備接枝受阻胺類穩定劑的聚丙烯樹脂；

所述的聚丙烯為均聚聚丙烯、乙烯-丙烯無規共聚物或它們的混合物，其中乙烯-丙烯無規共聚物中乙烯含量為1-15wt％，均聚聚丙烯的熔體流動速率0.5-20g/10min，乙烯-丙烯無規共聚物的熔體流動速率為0.5-20g/10min；

所述的反應型受阻胺穩定劑用量為聚丙烯重量的0.2-2％，預輻照聚丙烯的用量為聚丙烯重量的5-30％；

所述的雙螺桿擠出機為同向嚙合型雙螺桿擠出機，長徑比為40-48，機筒配有多個獨立加熱單元和多個排氣孔，能獨立控制反應各個階段的溫度；

所述的反應擠出接枝溫度170-220℃，螺桿轉速10-200rpm，物料停留時間3-8分鐘；

第四步：抗輻照老化聚丙烯合金的制備

將第三步制備的接枝受阻胺類穩定劑的聚丙烯樹脂與熱塑性彈性體機械混合后，加入雙螺桿擠出機中熔融共混，制備抗輻照老化聚丙烯合金；

所述的熱塑性彈性體為苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEPS)、苯乙烯-乙烯/丙烯嵌段共聚物(SEP)、乙烯-辛烯共聚物(POE)、乙丙橡膠(EPM)或它們的共混物，所述的熱塑性彈性體熔體流動速率為1-10g/10min，所述的熱塑性彈性體用量為接枝受阻胺類穩定劑的聚丙烯樹脂重量的5-20％；

所述的雙螺桿擠出機為同向嚙合型雙螺桿擠出機，長徑比為40-48，機筒配有多個獨立加熱單元和多個排氣孔，能獨立控制反應各個階段的溫度；

所述的熔融共混溫度為180-210℃，螺桿轉速10-200rpm，物料停留時間2-6分鐘。