[發(fā)明專利]一步合成法制備羥基磷灰石農(nóng)藥、肥料緩釋復合物

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910067226.2
• 申請日: 2009-07-03
• 公開（公告）號: CN101653114A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高波;滕利榮;孟慶繁;吳麗艷;逯家輝;王貞佐;王德利;郭志華;王博
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學
• 主分類號: A01N25/08
• 分類號: A01N25/08;A01N43/90;A01N47/36;C05G3/00
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司
• 代理人: 陳宏偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到一種農(nóng)藥、化肥緩釋復合物的制備方法，尤其是公開了一種一步合 成法制備羥基磷灰石農(nóng)藥、化肥緩釋復合物，屬于農(nóng)藥化肥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

農(nóng)藥、化肥的緩釋劑可大大延長相同劑量農(nóng)藥的持效期，減少農(nóng)藥、化肥的使用 次數(shù)和總用量，使殘留和污染的可能性顯著降低，也降低農(nóng)藥、化肥的毒性和藥害。

現(xiàn)有農(nóng)藥、化肥緩釋劑的制備方法以包膜、涂層、載體法為主。所用的包膜材料 如瀝青、石蠟、硫磺等，這種方法生產(chǎn)過程復雜，成本較高，本身不溶入水，藥物釋 放困難，且長期使用會引起土壤酸化，破壞土壤結(jié)構(gòu)；而載體法中以前常用如海泡石、 粘土、膨潤土、硅藻土等作為粘結(jié)載體，將農(nóng)藥、化肥吸附在其表面孔道中，而這種 方法制備的產(chǎn)品負載量有限，且有突釋現(xiàn)象；所以本發(fā)明采用一步合成法將農(nóng)藥、化 肥包埋在羥基磷灰石內(nèi)部，不但大大增加了負載量，還能達到緩釋釋放的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開一種一步合成法制備羥基磷灰石農(nóng)藥、肥料緩釋復合物，解決了現(xiàn)有 該類型的緩釋復合物容易出現(xiàn)突釋現(xiàn)象。

本發(fā)明的一步合成法制備羥基磷灰石農(nóng)藥、肥料緩釋復合物，包括以下步驟：

將化肥或農(nóng)藥溶解于磷酸鹽溶液中，再將鈣鹽溶液緩慢滴入并不斷攪拌，所得混 合溶液再離心，離心后的沉淀于一定溫度下干燥而得到復合物。

上述的方法，具體步驟如下：

溶液A配制：稱取0.1～5.5mol/L鈣鹽溶液5～20ml，搖勻備用；

溶液B配制：稱取0.1～5.5mol/L的磷酸鹽溶液25～100ml，用濃氨水調(diào)節(jié)pH值 在6.5～11.0之間，搖勻備用；

溶液A與溶液B的Ca/P比為1.67；

稱取起始物料25～500mg，溶液B溶解，緩慢攪拌；再將溶液A逐漸滴加到溶液B 中，保持反應(yīng)體系溫度在37℃～60℃之間，pH值在6.5～11.0之間，緩慢攪拌1～3 小時；反應(yīng)液室溫下10000rpm/min離心10～20分鐘；離心后沉淀室溫下干燥24～72 小時，所得產(chǎn)物于4℃保存。

在上述的方法中鈣鹽選自：乙酸鈣、硝酸鈣、碳酸鈣、氯化鈣、氫氧化鈣、氧化 鈣中的任一種。

在上述的方法中磷酸鹽選自：磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、乙酸銨、磷酸二氫鈉、 磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸、磷酸鈉中的任一種或多種。

上述方法涉及的起始物料為氮肥、磷肥、鉀肥及其復合肥料或混合肥料中的任 一種。

起始物料也可以是：礦物源農(nóng)藥、生物源農(nóng)藥及化學農(nóng)藥中的任一種。

本發(fā)明所用的粘結(jié)載體(羥基磷灰石)由于是納米級的載體，所以具有很大的比 表面積，因而有更強的吸附和承載能力；在釋放過程中先是吸附在HAP外部孔道農(nóng)藥、 化肥先釋放出來，然后隨著HAP的降解使內(nèi)部物質(zhì)逐漸釋放，從而達到緩釋作用。

本發(fā)明的積極效果在于：采用一步合成法將農(nóng)藥、化肥包埋于HAP的內(nèi)部網(wǎng)格中， 能夠?qū)崿F(xiàn)農(nóng)藥、肥料中養(yǎng)分的逐步釋放，避免了其突釋作用，使藥效長久，不會因為 養(yǎng)分的大量聚集而導致作物死亡或者有效成分流失問題。由于HAP具有生物可降解特 性，降解后所得產(chǎn)物為磷酸根離子和鈣離子，這些物質(zhì)不但對環(huán)境無害，還可作為養(yǎng) 分給予作物，長期使用還可以改善土壤環(huán)境。

附圖說明：

圖1為HAp-農(nóng)藥復合物掃描電鏡照片；

圖2為HAp-農(nóng)藥復合物透射電鏡照片；

圖3為紅外圖譜a.HAp；b.農(nóng)藥；c.HAp-農(nóng)藥復合物；

圖4為X-射線衍射圖譜；

圖5為不同實施例所得復合物在水中累積釋放曲線。

具體實施方式

為了便于理解本發(fā)明，特例舉以下實施例。其作用被理解為是對本發(fā)明的闡釋而 非對本發(fā)明的任何形式的限制。

實施例1

溶液A配制：準確稱取無水乙酸鈣0.705g，加重蒸水定容至10ml，搖勻備用；

溶液B配制：準確稱取磷酸二氫銨1.381g，乙酸銨4.008g，加重蒸水45ml，用濃 氨水調(diào)節(jié)pH值在7.6左右，補加重蒸水定容至50ml，搖勻備用；