[發明專利]磁性分子印跡聚合物的制備及在復雜樣品前處理中的應用

無效

• 申請號: 200910066963.0
• 申請日: 2009-05-15
• 公開（公告）號: CN101550207A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 丁蘭;陳立鋼;張曉盼;徐陽;金海燕
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08F20/06
• 分類號: C08F20/06;C08F26/06;C08F20/56
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.一種磁性分子印跡聚合物的制備方法，包括如下步驟：

a.采用化學共沉淀法制備Fe₃O₄磁流體；

b.將模板分子與溶劑以及功能單體混合，進行模板分子預組裝，得到模板分子與功能單體的預組裝溶液；其中模板分子與功能單體的摩爾比為1∶4～10，模板分子的質量與溶劑的體積比為1g∶20～50ml；模板分子為環丙沙星，功能單體為甲基丙烯酸；

c.取步驟a中制得的Fe₃O₄磁流體，加入油酸，震蕩5～15min，進行表面改性，Fe₃O₄磁流體的質量與油酸的體積比為1g∶1～2ml；然后加入交聯劑，Fe₃O₄磁流體與交聯劑的質量比為1∶3～6；最后加入步驟

b制得的模板分子與功能單體的預組裝溶液，預組裝溶液中的模板分子與加入的交聯劑的摩爾比為1∶10～20；攪拌或超聲分散30～60min，得到磁性分子印跡聚合物的預聚合溶液；

d.將步驟c制得的磁性分子印跡聚合物的預聚合溶液加入到含有分散劑的聚合溶劑中，其中分散劑的質量與聚合溶劑的體積比為1g∶200～400ml，磁性分子印跡聚合物預聚合溶液與聚合溶劑的體積比為1∶5～8；然后加入引發劑，引發劑的質量與聚合溶劑的體積比為1g∶800～1200ml；通氮氣除氧，以280～320r/min的轉速攪拌，升溫至40～70℃進行聚合反應24h，得到含有模板分子的磁性分子印跡聚合物；

e.反應結束后，磁場分離步驟d得到的含有模板分子的磁性分子印跡聚合物，用洗脫劑反復超聲洗滌，用以洗脫模板分子，直至洗脫液經色譜檢測后無模板分子，再用去離子水清洗，磁場分離后60～90℃干燥直至恒重，即得到磁性分子印跡聚合物。

2.如權利要求1所述的一種磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：是將FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O置于三口瓶中，再加入去離子水溶解，機械攪拌，通氮氣除氧，升溫至80～90℃，一次性加入NaOH溶液反應0.5～1.5h；加入的FeCl₂·4H₂O∶FeCl₃·6H₂O∶NaOH的摩爾比為1∶2∶8；反應結束后，磁場分離，然后將廢液倒掉，用去離子水清洗Fe₃O₄直至中性，最終得到Fe₃O₄磁流體。

3.如權利要求1所述的一種磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：交聯劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羥甲基丙烷三丙烯酸酯。

4.如權利要求1所述的一種磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：聚合溶劑為甲醇、乙醇或乙腈，或這三種溶劑中的一種與去離子水的混合物；分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或羥乙基纖維素；引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。

5.如權利要求1所述的一種磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：洗脫劑為甲醇、乙醇、乙腈這三種溶劑中的一種與醋酸的混合溶液，或乙腈與三氟乙酸的混合溶液。

6.權利要求1～5任何一項所述方法制備的磁性分子印跡聚合物在肉類樣品前處理中的應用。