[發明專利]一種制備超疏水抗反射微米和納米復合結構表面的方法

無效

• 申請號: 200910066464.1
• 申請日: 2009-01-20
• 公開（公告）號: CN101475173A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 呂男;齊殿鵬;徐洪波;黃春玉;高立國;遲力峰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B33/02
• 分類號: C01B33/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張景林;劉喜生

1、一種制備微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面的方法，包括如下步驟：

(1)選取硅片，對其表面進行清潔處理；

(2)通過堿溶液刻蝕、RIE刻蝕、光刻或納米壓印的方法，在硅片的表面形成微米級硅島或網格結構；

(3)通過無電沉積、電沉積或化學氣相沉積的方法，將金或銀納米離子沉積在微米級硅島或網格結構的表面，沉積的金或銀納米粒子的厚度為5～15nm；然后將硅島或網格結構的硅片放入到HF/H₂O₂/H₂O溶液中，進行催化刻蝕，進而制備納米級孔洞，最后用質量分數為30～50％的硝酸浸泡5～10min將銀或金納米粒子洗去，進而得到微米和納米復合結構的表面；

(4)將得到的微米和納米復合結構表面的硅片放入干凈的玻璃培養皿中，在培養皿底部滴0.5～1.0ml氟代硅烷化試劑，再加熱到100～350℃保持1～3.5h，然后冷卻到室溫，得到具有微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面。

2、如權利要求1所述的一種制備微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面的方法，其特征在于：對硅片表面進行清潔處理是將硅片分別在丙酮、氯仿、乙醇、水中進行超聲清洗，超聲功率為50～150W，時間1～10min，然后將硅片放入到質量分數為1～10％的HF溶液中5～10min，除去表面的二氧化硅，最后用去離子水清洗，然后用高純氮氣吹干。

3、如權利要求1所述的一種制備微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面的方法，其特征在于：步驟(2)所述堿溶液刻蝕的方法，是將清潔后的硅片放入pH為10～14的40℃～100℃KOH、NaOH、EDP或氨水溶液中0.5～3h，由于堿性溶液對硅的各向異性刻蝕作用，從而在硅表面制備了微米級的硅島結構，硅島的高度為5～7μm。

4、如權利要求1所述的一種制備微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面的方法，其特征在于：步驟(2)所述RIE刻蝕的方法，是將水面上單層緊密六方堆積的PS球的陣列轉移到清潔后的硅表面上，然后將得到的樣品通過RIE刻蝕來制備硅島微結構，刻蝕的氣體為SF₆和CHF₃，SF₆的流流速為20～45sccm，CHF₃的流速為3～12sccm，刻蝕的功率80～160W，腔體壓力25～60mTorr，刻蝕時間300～1000s，得到的硅島的高度為1.0～3.0μm。

5、如權利要求1所述的一種制備微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面的方法，其特征在于：步驟(2)所述的光刻方法，是選用清潔后的硅片作為基底材料，經氧等離子體系統處理2～8min，旋涂光刻膠后淬火，然后在掩模曝光機下曝光，再在顯影液中顯影，蒸餾水中洗凈后用氮氣吹干，即在硅片上得到光刻膠的微米結構；最后將得到的硅片通過RIE刻蝕來制備硅網格微結構，制備的硅網格的高度為3～6μm。

6、如權利要求1所述的一種制備微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面的方法，其特征在于：步驟(2)所述的納米壓印方法，是將高分子聚合物MRI～7030或聚甲基丙烯酸甲酯PMMA旋涂于清潔后的硅片表面上，以微米級點陣型結構的氮化硅為模板，通過納米壓印的方法在硅片表面構筑出高分子聚合物與模板結構互補的微米級有序點陣結構；然后以點陣結構的聚合物為阻擋層通過RIE刻蝕來制備微米級硅島，得到的硅島的高度為2～4.5μm。

7、如權利要求1所述的一種制備微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面的方法，其特征在于：步驟(3)所述的無電沉積方法，是將表面制備了微米級硅島或網格結構的硅片放入到4～5M的HF和0.01～0.02M?AgNO₃的混合溶液中，無電沉積銀納米粒子，沉積時間為1～4min。

8、一種制備微米和納米復合結構的超疏水抗反射硅表面的方法，其特征在于：步驟(3)所述的電沉積方法，是將表面制備了微米級硅島或網格結構的硅片放入到0.01～0.05M的電解液AgNO₃中，沉積電壓為400～800mv，沉積時間為10～20min；或將表面制備了微米級硅島或網格的硅片放入到0.01～0.05M的電解液氯金酸中，沉積電壓為500～700mv，沉積時間為8～20min。