[發(fā)明專利]一種鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910066096.0 | 申請日: | 2009-08-31 |
| 公開(公告)號: | CN101671839A | 公開(公告)日: | 2010-03-17 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張群剛 | 申請(專利權)人: | 三門峽恒生科技研發(fā)有限公司 |
| 主分類號: | C25D3/48 | 分類號: | C25D3/48 |
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| 地址: | 472000河南省*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鍍金 檸檬酸 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及一種鍍金用檸檬酸金鹽,特別是涉及一種鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法。
背景技術
在鍍金工業(yè)中,由于氰化鉀對金離子具有很強的絡合力,在電鍍時,我國多數企業(yè)選用無機電鍍金鹽——氰化亞金鉀做為鍍金的主鹽,在電鍍時根據工件的耐蝕性和鍍層、鍍件的特性再配制酸性鍍金或堿性鍍金溶液,以滿足對工藝條件的要求。
國防工業(yè)出版社1990年6月第一版,1993年11月第二次印刷的由李鴻年、張紹恭、張炳乾、宋子玉等編著的《實用電鍍工藝》一書中,介紹了鍍金工藝。主要有氰化物鍍金、亞硫酸鹽鍍金,檸檬酸鹽鍍金等,除亞硫酸鹽鍍金外,其它鍍金均采用氰化金鉀KAu(CN)2做為鍍金的主鹽。在堿性氰化鍍金時,其輔助材料是氰化鉀、碳酸鉀、磷酸二氫鉀,由于該鍍金工藝的電鍍液中氰化鉀含量過高、毒性較大,大多數企業(yè)不多使用。檸檬酸鹽鍍金屬于弱酸性鍍金,在鍍金行業(yè)應用較多,檸檬酸鹽鍍金也是以氰化金鉀做為含金主鹽,輔助材料是檸檬酸、檸檬酸鉀、磷酸二氫鉀。
在生產鍍金主鹽氰化金鉀時,每生產1公斤氰化金鉀,要消耗1.2-1.8公斤劇毒物質氰化鉀(KCN)。據有關報道,我國電鍍業(yè)每年要消耗百噸以上的黃金,氰化鉀的使用量在300噸左右。在電鍍時,黃金被還原成金屬離子鍍在被鍍的物體上,起絡合作用的氰化鉀呈游離狀態(tài)殘留在廢鍍液中被排放,這樣每年約有300余噸的氰化物被排放到自然環(huán)境中。氰化物的毒性極強,它的致死量LD50=1mg/kg,吸入0.1g的氰化物就可以致人死亡。企業(yè)多用氰化物做為鍍金主鹽是因為氰化物對黃金有獨特的絡合性。氰化金鉀的制作過程是以劇毒物質氰化鉀(KCN)與黃金在一定溫度和條件下反應生成的無機金鹽,其化學名稱為二氰絡金酸鉀,又名氰化金鉀,俗稱:金鹽,分子式為KAu(CN)2,屬無機鹽化合物。氰化金鉀KAu(CN)2含氰(CN-)17-23%,其中含有0.1-1%的游離CN-,其致死量LD50=17mg/kg,系劇毒物質,在電鍍時配制成電鍍溶液后總CN-含量為2200mg/L,電鍍后的殘液中CN-含量為500-1089mg/L,甚至更高,該含氰廢水的排放,對環(huán)境造成嚴重毒害和污染,使一些江河湖泊的魚、蝦絕跡,電鍍行業(yè)已成為我們國家的主要污染源之一。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提出一種不含游離氰,鍍金后的廢液中僅殘留有微量游離氰的用于鍍金的檸檬酸金鉀。
為達到以上目的,本發(fā)明采用如下的技術方案:
一種鍍金用檸檬酸金鉀,其分子式為:KAu2N4C12H11O8,結構式為:
本發(fā)明還提出一種上述鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法,包括如下步驟:
a、常壓、攪拌下向溫度為80-85℃的水中加入三氯化金,使其完全溶解;
b、將上述三氯化金溶液在80-85℃溫度下進行濃縮,待濃縮到原體積1/5時,向濃縮液中補充水到原體積,在同樣條件下,再濃縮至原體積1/5,再補充水到原體積;
c、將上述三氯化金溶液溫度保持在80-85℃,將檸檬酸鉀溶液加入到反應器中調節(jié)pH值,當pH值調到5-7時,加入乙二胺四乙酸溶液,再滴加檸檬酸鉀溶液和丙二腈溶液,調整溶液pH值為8-9,得無色透明狀溶液;
d、將c所得到的無色透明狀溶液移入到冷卻器中進行冷卻,使其冷卻到0-5℃,并保持這一溫度,靜置4-6小時,冷卻器中出現白色結晶體沉淀,將沉淀的白色結晶體移入到抽濾器中,抽濾除去水份;
e、將除去水份的白色結晶體移入到烘箱中,在80-105℃的溫度下烘干即為成品。
作為優(yōu)選,步驟c中所用的檸檬酸鉀溶液濃度為0.04-0.06g/ml。
作為優(yōu)選,步驟c中所用的乙二胺四乙酸溶液濃度為0.05-0.06g/ml。
作為優(yōu)選,步驟c中所用的丙二腈溶液濃度為0.15-0.25g/ml。
本發(fā)明提供的檸檬酸金鉀的優(yōu)點是:產品不含游離氰,不會造成人員傷害和環(huán)境污染;產品經過電鍍后,電鍍溶液中的有害物質排放僅是傳統(tǒng)電子化工原料的千分之一點二,低于國家環(huán)保排放標準8.02倍;該產品系清潔電子化工原料,可取代傳統(tǒng)電子化工原料氰化亞金鉀。
附圖說明
圖1為檸檬酸金鉀的DSC-TGA曲線;
圖2為檸檬酸金鉀的XRD圖;
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