[發(fā)明專利]婦康丸中山茱萸的薄層色譜檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910065696.5
• 申請日: 2009-08-07
• 公開（公告）號: CN101987154A
• 公開（公告）日: 2011-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 馮金河;段桂生;張艷紅;張春紅;李建彬;魏朝陽
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州豫密藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: A61K36/8905
• 分類號: A61K36/8905;A61K9/20;A61P15/00;G01N30/90;A61K36/40
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 霍彥偉

1.婦康丸中山茱萸的薄層色譜檢測方法，其特征在于檢測過程按如下步驟操作：

(1)對照品溶液的制備：稱取熊果酸對照品，加甲醇制成每1ml甲醇含1mg熊果酸的溶液；

(2)供試品溶液的制備：稱取婦康丸5～10g，粉碎，加乙醇20～30ml，加熱回流1～2h，過濾，濾液蒸干，殘渣加水15～20ml使之溶解，用乙醚洗滌至乙醚層無色，傾去乙醚層，用正丁醇洗滌水層2～4次，每次20～30ml，合并正丁醇提取液，用水洗滌2～4次，每次15～20ml，傾去水層，將正丁醇層蒸干，殘渣加乙醇1～2ml使之溶解，加入0.5～1g中性氧化鋁，水浴上拌勻，干燥，裝入一預先裝填好的中性氧化鋁柱頂部，以甲醇40～50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加0.5～1ml乙酸乙酯使之溶解，作為供試品分析液；

(3)陰性對照溶液的制備：按處方量藥材同法制備婦康丸(不含山茱萸)，按步驟(2)制備陰性對照分析液；

(4)色譜識別：吸取步驟(1)、(2)、(3)制備的溶液在硅膠板上點樣，在展開劑中展開，噴以硫酸乙醇溶液顯色，根據(jù)步驟(2)制備的供試品溶液和步驟(3)制備的陰性對照溶液與步驟(1)制備的對照品溶液斑點同一Rf值處，作對比分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的婦康丸中山茱萸的薄層色譜檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中性氧化鋁柱內(nèi)徑為10～15mm，填充的中性氧化鋁為1～2g，200～300目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的婦康丸中山茱萸的薄層色譜檢測方法，其特征在于：所述步驟(4)對照品溶液的點樣量為2～3μl，供試品溶液和陰性對照溶液的點樣量為4～6μl，展距為6～10cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的婦康丸中山茱萸的薄層色譜檢測方法，其特征在于：所述展開劑為甲苯、乙酸乙酯、冰醋酸的混合液，混合液中各組分的體積比例為甲苯∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝(20～30)∶(6～10)∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的婦康丸中山茱萸的薄層色譜檢測方法，其特征在于：所述硅膠板為硅膠G板。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的婦康丸中山茱萸的薄層色譜檢測方法，其特征在于：所述的硫酸乙醇溶液濃度為30％，制備方法為：在燒杯中加入70ml乙醇，量取30ml濃硫酸沿燒杯壁緩慢加入，邊加邊攪拌。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的婦康丸中山茱萸的薄層色譜檢測方法，其特征在于：所述的顯色是將30％硫酸乙醇溶液噴于硅膠板上，90～110℃加熱至紫紅色斑點清晰，日光下檢視。