[發明專利]一種新型惰性氣體-表面活性劑輔助液-液萃取的樣品前處理方法

無效

• 申請號: 200910065582.0
• 申請日: 2009-07-29
• 公開（公告）號: CN101637670A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 武俐;趙同謙;邰超;李懷珍;肖春艷;徐華山;王晴晴;何曉祺
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司
• 代理人: 張欣棠;郭乃鳳

技術領域：

本發明涉及一種樣品的前處理方法，特別是涉及一種新型惰性氣體-表面活性劑輔助液-液萃取的樣品前處理方法，利用此方法能夠實現可自動化操作，批量處理樣品，屬于環境分析與分析化學領域。

背景技術：

由于樣品基體復雜，被測物含量比較低而且樣品中干擾物多，難以直接測定，必須進行預處理步驟和富集后才能測定微量組分，提高測定方法的準確性和靈敏性。傳統的萃取方法有蒸餾、吸附、離心過濾、層析、索氏萃取、液-液萃取、固相萃取等幾十種，但它們都有一定的缺點，例如溶劑量過大、處理時間長、步驟復雜，容易損失樣品，產生誤差。近年來，雖然出現了一些新的樣品預處理方法，但液-液萃取(Liquid-Liquid?Extraction，LLE)屬于經典的預處理方法，因其在分離、定量上有許多優點，至今仍然被廣泛運用于樣品預處理中。然而液-液萃取也存在不少缺點，如需要消耗大量的有機溶劑；大量的有機溶劑對分析人員的身體健康造成危害，對分析人員的工作環境造成污染，屬于“環境不友好”的前處理方法；萃取過程需要工作人員手動震搖分液漏斗，萃取時間較長，消耗人力物力，不能實現自動化操作，批量處理樣品等問題。

發明內容：

本發明的目的在于針對傳統液-液萃取方法的不足：提供一種新型惰性氣體-表面活性劑輔助液-液萃取的樣品前處理方法，在保留經典液-液萃取樣品前處理方法原有優點的基礎上，實現了自動化操作，批量處理樣品的方法。

本發明為解決技術問題所采取的技術方案是：

一種新型惰性氣體-表面活性劑輔助液-液萃取的樣品前處理方法，它采用了一種惰性氣體-表面活性劑輔助液-液萃取裝置，其具體操作步驟為：在樣品分析前，首先將混合有表面活性劑的待測水樣裝入高瓶頸容量瓶中，加入適量的有機溶劑，通過氮吹裝置向高瓶頸容量瓶中導入惰性氣體氮氣，采用高氮瓶的閥門開關控制惰性氣體流量的大小；溶液中導入惰性氣體后，氣泡將包裹待測物的膠束帶到有機相中，并在其中濃縮，完成萃取后，將剩余的有機溶劑全部取出定容后，用直接進樣針插入氣相色譜儀進行下一步的檢測分析。

所述待測水樣的體積為100mL；所述待測水樣中多環芳烴的濃度為50μg/L；所述的有機溶劑為正己烷；所述的表面活性劑為十二烷基磺酸鈉，濃度為0.3％；所述的氮吹時間為40min。

上面所述的惰性氣體-表面活性劑輔助液-液萃取裝置，包括支架、高瓶頸容量瓶和氮吹裝置，所述氮吹裝置上側部設置有進氣口，氮吹裝置下部的出氣口通過聚四氟乙烯管與高瓶頸容量瓶相連。

所述的聚四氟乙烯管上設置有閥門開關，以控制氮氣的流量。

所述氮吹裝置上側部設置的進氣口與高含量的氮氣瓶相連接，用來提供反應所需要的氮氣。

本發明的新型惰性氣體-表面活性劑輔助液-液萃取的樣品前處理方法，可自動化操作，批量處理樣品，節省萃取時間，節約人力物力，大大減少萃取溶劑的使用量，節約分析成本，同時降低萃取溶劑對工作人員的身體危害等。該方法使得樣品預處理過程大為簡化，提高了分析速度，同時也提高了方法的靈敏度，可用于環境污染物分析、水質和食品檢測、生物化學、有機農藥等領域。

本發明中申請人對萃取條件的優化選擇實驗報告：

I.實驗部分：

1.1.儀器與試劑：

安捷倫6890N氣相色譜配備FID檢測器，色譜柱為DB-5色譜柱柱(60m×0.25mm，25μm)。升溫程序：初始溫度80℃，保持3min，以10℃/min速度升至300℃，保持15min。進樣口為無分流模式，溫度為250℃，吹掃流速：15mL/min，吹掃時間：0.5min。檢測器溫度為325℃。惰性氣體-表面活性劑輔助液-液萃取系統，包括支架、高瓶頸容量瓶、氮吹裝置和聚四氟乙烯管路(內徑3mm)等。

8種多環芳烴標準溶液購自美國Supelco公司，二氯甲烷-甲醇溶液，200mg/L。采用農殘級丙酮配制成2mg/L的貯備液，再用水稀釋成系列濃度的工作溶液，貯存在冰箱內。實驗所用試劑未加說明時均為分析純，實驗用水為Milipore超純水。

1.2.操作步驟：