[發(fā)明專利]純度為99.99999％三氯氧磷的生產(chǎn)方法及其裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910065207.6
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101570323A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 向東;舒驍驥
• 申請（專利權(quán)）人: 向東
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務(wù)所
• 代理人: 胡亞輝

1、一種純度為99.99999％三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其特征是：首先在雙層玻璃反應(yīng)釜中加入三氯化磷，然后將工業(yè)氯氣與高純水按3.95∶1的比例充分混合形成氯水，通入雙層玻璃反應(yīng)釜中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在40℃-105℃，當(dāng)雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)物料中三氯化磷含量低于0.3％時(shí)，停止反應(yīng)，對雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)物料加熱并控制雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)溫度在60℃-110℃進(jìn)行蒸餾收集三氯氧磷粗品；將三氯氧磷粗品投入石英篩板式精餾塔內(nèi)，在70℃-102℃收集前餾分，在103℃-106℃收集三氯氧磷半成品；將三氯氧磷半成品投入兩級石英亞沸蒸餾裝置中，控制溫度在40℃-104℃經(jīng)兩級亞沸蒸餾去除物料中所含的微量金屬及其它雜質(zhì)收集純度為99.99999％的三氯氧磷。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純度為99.99999％三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其特征是：上述方法中三氯化磷的純度為99.999％-99.9999％，工業(yè)氯氣達(dá)到GB5138-2006要求，高純水達(dá)到GB6682-92規(guī)定的二級水。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純度為99.99999％三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其特征是：上述方法中氯氣與水的比例為3.95∶1，通氯量為三氯化磷質(zhì)量的51％，用水量為三氯化磷質(zhì)量的13％，氯氣與水在石英玻璃混合器中混合，混合后的氯水以盤管形式通入反應(yīng)釜中。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純度為99.99999％三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其特征是：上述方法中三氯化磷的加入量根據(jù)所選雙層玻璃反應(yīng)釜大小而定，一般占雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)容積的70-90％，石英篩板式精餾塔的回流比控制在2-4。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純度為99.99999％三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其特征是：上述方法中兩級石英亞沸蒸餾裝置的加熱采取物料液面以上的上部加熱方式，避免物料內(nèi)部形成對流，控制物料溫度在其沸點(diǎn)以下。

6、一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1的裝置，其特征是：三氯化磷儲罐連接雙層玻璃反應(yīng)釜，雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)底部有連接石英玻璃氯水混合器的石英玻璃盤管，雙層玻璃反應(yīng)釜的上部連接有蛇形石英玻璃冷凝管，蛇形石英玻璃冷凝管連接雙層玻璃反應(yīng)釜及三氯氧磷粗品收集器，三氯氧磷粗品收集器連接石英篩板式精餾塔，石英篩板式精餾塔連接前餾分收集器及三氯氧磷半成品收集器，三氯氧磷半成品收集器通過兩級石英亞沸蒸餾裝置連接三氯氧磷成品收集器。