[發明專利]中空碳酸鈣方解石晶體的制備方法

無效

• 申請號: 200910065119.6
• 申請日: 2009-06-04
• 公開（公告）號: CN101580261A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 杜祖亮;吳新志;戴樹璽;張興堂
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 劉建芳

1.一種中空碳酸鈣方解石晶體的制備方法，其特征在于，該方法在無塵箱內進行，包括兩個步驟：1)將分子量為13000～17000的聚β-苯甲基天門冬氨酸溶于揮發性溶劑中制成鋪展液，鋪展液中聚β-苯甲基天門冬氨酸的濃度為0.28～0.32mg/ml，所述揮發性溶劑由氯仿和二氯乙酸混合而成，兩者的體積比為16～19∶1；然后將鋪展液滴于去離子水亞相表面上，使聚β-苯甲基天門冬氨酸鋪展成單分子膜，保持一段時間以使溶劑揮發，然后開始壓膜，壓膜速度大于0小于等于5mm/min，目標表面壓為19～21mN/m，達到目標壓后將亞相表面的單分子層轉移到疏水基片上；2)提膜后的基片干燥后斜插入濃度為4.9～5.1mM的碳酸氫鈣溶液中使晶體生長20～28h，晶體生長溫度控制在25±1℃。

2.根據權利要求1所述的中空碳酸鈣方解石晶體的制備方法，其特征在于，每平方厘米的亞相表面鋪展1-2μL所述的鋪展液。

3.根據權利要求1或2所述的中空碳酸鈣方解石晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟1)在常溫常壓下進行，壓膜速度為3mm/min，目標表面壓為20mN/m；達到目標壓后保持一段時間至表面壓穩定后再進行轉移。

4.根據權利要求3所述的中空碳酸鈣方解石晶體的制備方法，其特征在于，所述氯仿與二氯乙酸的體積比為17∶1，聚β-苯甲基天門冬氨酸溶液的濃度為0.3mg/ml。

5.根據權利要求4所述的中空碳酸鈣方解石晶體的制備方法，其特征在于，壓膜前保持30min以使溶劑揮發；達到目標壓后保持5分鐘以使表面壓穩定，然后用垂直提拉法進行轉移，隨后用氮氣將提膜后的基片吹干。

6.根據權利要求5所述的中空碳酸鈣方解石晶體的制備方法，其特征在于，每L碳酸氫鈣溶液的制備方法為：取0.0049～0.0051mol碳酸鈣粉末，加去離子水至1L，通入二氧化碳氣體并攪拌，直到溶液清澈透明；基片插入碳酸氫鈣溶液中后，用保鮮膜將盛裝溶液的容器密封，并用針在保鮮膜上扎5～10個小孔。

7.根據權利要求6所述的中空碳酸鈣方解石晶體的制備方法，其特征在于，所述的疏水基片是經過下述疏水處理的玻璃片：玻璃基片依次在水、丙酮、乙醇、水中用超聲分別處理30min，取出用氮氣吹干；然后放入新配制的90℃Piranha溶液中浸泡8～10h，取出并用氮氣吹干；然后置于盛有氟硅烷的15mL小燒杯中，加半滴水引發反應后用保鮮膜密封燒杯并保持12h；取出后放入烘箱內在120℃下烘1h。