[發(fā)明專利]倍他米松系列產(chǎn)品中間體—3,20雙縮乙二醇的生產(chǎn)工藝方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910065090.1 | 申請日： | 2009-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN101560238A | 公開（公告）日： | 2009-10-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 段愛朝 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南利華制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00;B01J31/02;B01J27/12 |
| 代理公司： | 安陽市智浩專利代理事務(wù)所 | 代理人： | 張智和 |
| 地址： | 455004河南省安陽*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 系列產(chǎn)品 中間體 20 乙二醇 生產(chǎn)工藝 方法 | ||
1.一種倍他米松系列產(chǎn)品中間體-3，20雙縮乙二醇的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于：
1)以醋酸可的松中間體普氏氧化物(I)和乙二醇為原料，三氟化硼、原甲酸三乙酯作為催化劑，氯代烷烴作為溶媒進行反應(yīng)。反應(yīng)式為：
普氏氧化物????????????????縮合物
2)將反應(yīng)產(chǎn)物濃縮析晶，過濾，洗滌，干燥，得到反應(yīng)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的倍他米松系列產(chǎn)品中間體-3，20雙縮乙二醇的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為10℃至40℃
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的倍他米松系列產(chǎn)品中間體-3，20雙縮乙二醇的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為20℃至25℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的倍他米松系列產(chǎn)品中間體-3，20雙縮乙二醇的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于：反應(yīng)進行5-10小時。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的倍他米松系列產(chǎn)品中間體-3，20雙縮乙二醇的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于：反應(yīng)產(chǎn)物先進行減壓濃縮再降溫至10℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的倍他米松系列產(chǎn)品中間體-3，20雙縮乙二醇的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于：各原料的投放重量比為：
醋酸可的松中間體普氏氧化物∶三氟化硼-乙醚∶原甲酸三乙酯∶氯代烷∶乙二醇＝1∶0.017-0.04∶0.61.5∶2.0∶2.8。
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