[發明專利]一種皮革黃色染料合成工藝

無效

• 申請號: 200910065069.1
• 申請日: 2009-06-01
• 公開（公告）號: CN101643588A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 陳子厚;朱振漢
• 申請（專利權）人: 河南呈泰化工科技有限公司
• 主分類號: C09B35/04
• 分類號: C09B35/04;D06P1/02;D06P3/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種染料的合成工藝，尤其是一種皮革黃色染料合成工藝。

背景技術

目前，黃色色譜的染料在現代皮革染色中用量逐年上升，約占皮革染料25％。除了直接用于將藍濕皮染成黃色外，黃色皮革染料主要用于調節其它色光皮革染料的調色或配色。傳統皮革黃色染料一直沿用酸性黃(嫩黃)或弱酸性(嫩黃)等染料，這些染料一般為單偶氮染料，分子量相對較上，在皮革染色中具有滲透性好，上染率高等優點，但由于分子量較小，染色皮革存在固色牢度差，遷移性大的缺點，嚴重阻礙了皮革產品品質的提高。

發明內容

本發明為解決傳統工藝制作的黃色染料在皮革染色中固色牢度差，遷移性大的缺陷，解決目前國際、國內急待解決的技術問題提供了一種皮革黃色染料合成工藝。本發明解決技術問題的技術方案是，其合成工藝配方摩爾比為：

4.4’一二氨基苯磺酰苯胺∶鹽酸∶亞硝酸鈉∶水楊酸∶吡唑啉酮為1∶5.6∶2.2∶1∶0.98。

本發明的合成工藝步驟為：

配料：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料；

重氮化：在溫度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應時間在0.5-2.5小時；

一次偶合：添加水楊酸，在溫度3-16℃，6≤PH≤10的條件下，反應時間2-4.5小時；

二次偶合：添加吡唑啉酮，在溫度8-22℃，8≤PH≤11的條件下，反應時間2-5小時；

混合：加入雙季胺鹽混合。

干燥：干燥，產出成品。

本發明的有益效果：①篩選中間體，該中間體首先應為不含24種致癌芳香胺的綠色環保型中間體；②該中間體應具有合成黃色染料的相應的分子結構(即含有發色固、助色團等)；③合理的合成工藝研究。經反復試驗，合成工藝適合工業化生產的需要。

選用的基礎中間體4.4’一二氨基苯磺酰苯胺(DASA)系目前國際公認的環保型中間體，用它合成的染料不含24種致癌芳香胺，生產工藝為綠色環保工藝，合成的染料在使用過程中不會對操作工人造成危害。經查證，目前國內用該中間體僅合成了黑色譜的弱酸性染料210、234等，該黑色譜的染料的各項技術指標均能達到國外同類產品質量。用該中間體合成皮革黃色染料系國內首創。經用戶使用驗證，不僅上染率高，而且固色牢度、耐水洗牢度均達到4-5級。由于該染料固色牢度好，在使用過程中，染色廢水色度淺，可減少染色廢水水處理費用，節省大量資金。

皮革黃色染料主要性能指標：外觀：紅棕色固體粉末；氣味：無；溶解性：全溶于水、甲醇或乙醇；色光：染料色光隨吡唑啉酮用量可以調節；上染率：≥99％；固色率：≥95％；濕處理牢度：4-5級；干摩擦牢度：4-5級。

附圖說明

下面結合附圖對本發明進一步詳細說明：

圖1是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明：

實施例一

按照以下摩爾比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺∶HCl∶NaNO₂∶水楊酸∶吡唑啉酮＝1∶5.6∶2.2∶1∶0.98，把4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好，在溫度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應時間在0.5-2.5小時進行重氮化；之后添加水楊酸，在溫度3-16℃，6≤PH≤10的條件下，反應時間2-4.5小時進行一次偶合；添加吡唑啉酮，在溫度8-22℃，8≤PH≤11的條件下，反應時間2-5小時進行二次偶合；二次偶合后加入雙季胺鹽混合；混合后干燥，產出成品。

實施例二

按照以下摩爾比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺∶HCl∶NaNO₂∶水楊酸∶吡唑啉酮＝1∶5.6∶2.2∶1∶0.98，把4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好配好，在溫度5-10℃，0.8≤PH≤2.2的條件下，反應時間在1-2小時進行重氮化；之后添加水楊酸，在溫度5-15℃，8.5≤PH≤9.5的條件下，反應時間2.5-4小時進行一次偶合；添加吡唑啉酮，在溫度10-20℃，8.5≤PH≤10的條件下，反應時間3-4.5小時進行二次偶合；二次偶合后加入雙季胺鹽混合；混合后干燥，產出成品。

實施例三

按照以下摩爾比：4.4’一二氨基苯磺酰苯胺∶HCl∶NaNO₂∶水楊酸∶吡唑啉酮＝1∶5.6∶2.2∶1∶0.98，把4.4’一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好配好，在溫度8-12℃，1≤PH≤2.5的條件下，反應時間在1-1.5小時進行重氮化；之后添加水楊酸，在溫度8-12℃，8.2≤PH≤9.8的條件下，反應時間2-4.5小時進行一次偶合；添加吡唑啉酮，在溫度15-20℃，8.2≤PH≤9.6的條件下，反應時間3.5-4.5小時進行二次偶合；二次偶合后加入雙季胺鹽混合；混合后干燥，產出成品。