[發明專利]一種制備形態可控的單分散性碳微球的方法

無效

• 申請號: 200910064897.3
• 申請日: 2009-05-14
• 公開（公告）號: CN101555008A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 許群;陳加福;李巖
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 劉建芳

1.一種制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于首先以苯乙烯為單體、水為介質與水溶性引發劑、交聯劑一起進行無皂乳液聚合，合成出單分散性交聯聚苯乙烯微球；然后將此交聯聚苯乙烯微球在甲烷氯化物有機溶劑/金屬氯化物催化劑體系中進行傅-克烷基化反應，反應結束后除去有機溶劑、催化劑，干燥，得到后交聯聚苯乙烯微球；最后將后交聯聚苯乙烯微球隔絕氧氣炭化，即得到碳微球，其中，所述水溶性引發劑為過硫酸鹽類引發劑，交聯劑為二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯。

2.如權利要求1所述的制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于按質量比計，無皂乳液聚合的各原料用量為苯乙烯∶水∶過硫酸鹽類引發劑∶交聯劑＝1∶25～75∶0.03～0.09∶0.2～0.7，傅-克烷基化反應的各原料用量為交聯聚苯乙烯微球∶甲烷氯化物∶金屬氯化物＝1∶50～200∶3～7。

3.如權利要求2所述的制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于：過硫酸鹽類引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨，甲烷氯化物為四氯化碳、氯仿或二氯甲烷，金屬氯化物為無水氯化鋁、無水氯化鐵、無水四氯化錫之其中一種或其組合。

4.如權利要求1～3之任意一項所述的制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于：首先以苯乙烯為單體、水為介質與水溶性引發劑在惰性氣氛下于40～85℃進行無皂乳液聚合反應3～7h，之后再加入交聯劑繼續反應，整個無皂乳液聚合反應的時間為22～30h。

5.如權利要求4所述的制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于：交聯劑的加入方式為一次性完全加入或分批次注射加入，且每分鐘注射10～20μL。

6.如權利要求5所述的制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于：傅-克烷基化反應溫度為40～60℃，時間為2～24h；炭化溫度為600～800℃，時間為2～4h。

7.如權利要求6所述的制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于無皂乳液聚合具體按以下過程進行：先在室溫下將苯乙烯與部分水攪拌混合，此部分水的用量是水總質量的0.8～0.95倍，同時通入惰性氣體排除空氣，之后升溫至反應溫度40～85℃，加入引發劑和余量的水，該時刻記為反應的起始時間，反應3～7h后加入交聯劑繼續反應，整個無皂乳液聚合反應的時間為22～30h。

8.如權利要求7所述的制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于傅-克烷基化反應具體按以下過程進行：先在室溫下攪拌混合甲烷氯化物有機溶劑和金屬氯化物催化劑，10～40min后加入無皂乳液聚合所得的交聯聚苯乙烯微球，10～40min后，控溫在40～60℃進行反應，該時刻記為反應的起始時間，反應2～24h后結束。

9.如權利要求8所述的制備形態可控的單分散性碳微球的方法，其特征在于：傅-克烷基化反應結束后，依次用丙酮、質量濃度5～40％的稀鹽酸洗滌產品，所得固體物用丙酮分散、干燥，得后交聯聚苯乙烯微球。