[發明專利]一種中間相瀝青的制備方法

無效

• 申請號: 200910064562.1
• 申請日: 2009-04-07
• 公開（公告）號: CN101525543A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 郭有鏡;巫得收
• 申請（專利權）人: 汝南縣東旭碳材塑料有限公司
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 劉建芳

技術領域

本發明涉及一種中間相瀝青的制備方法，具體涉及一種利用精萘作原料制 備中間相瀝青方法。

背景技術

瀝青基碳材料和高導熱碳基材料是軍民兩用的新型材料，制造瀝青基碳材 料和高導熱碳基材料的原材料是中間相瀝青，較為常用的中間相瀝青是由石油 瀝青和煤焦油瀝青制備的。在制備高性能瀝青基碳材料及其他高級碳材料時， 要求形成中間相的原料瀝青具有雜原子及灰分含量低、結構組成均一、芳香度 高、縮合度低、結構中富含烷基短鏈和環烷基團等特點，然而通常所用的原料 煤焦油瀝青和石油瀝青卻不能完全滿足以上要求，需對其進行預處理或/和改性 處理以脫除灰分雜質和調整原料結構及組成分布。這樣采用石油瀝青和煤焦油 瀝青制備的中間相瀝青存在一些缺點，例如制備工藝復雜、制備成本高，碳纖 維性能提高幅度卻不大。目前也有由精萘制備中間相瀝青的方法，但這些方法 在溫度、壓力選擇方面有不足，所得產品的性能較差，軟化點高，可紡性較差。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用精萘作原料制備中間相瀝青的方法，該制備 方法的工藝步驟簡單且制得的產品性能優越。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種中間相瀝青的制備方法， 包括以下步驟：(1)將精萘、氟化氫和三氟化硼按10∶1～5∶2～6的質量比配 料，送入聚合釜中；(2)開啟攪拌，控制壓力為10～25MPa，溫度為150～200 ℃，反應4～6小時；(3)然后升高壓力至25～30MPa，升高溫度至260～310℃， 繼續反應4～6小時得到中間相瀝青。

所述步驟(2)和(3)過程中向聚合釜內通入氮氣吹掃進行純化。

所述氮氣由聚合釜底部通入。

所述步驟(2)中的壓力為15～20MPa，溫度為160～190℃。

所述步驟(3)中的壓力為27～29MPa，溫度為270～300℃。

所述聚合釜的材料為蒙乃爾400合金。

所述精萘的純度為99％以上。

本發明采用精萘為原料，以氟化氫和三氟化硼作為催化劑在高溫高壓下發 生一系列的物理化學變化，形成萘聚合物及大分子瀝青，在瀝青熱解體系的液 相階段，隨中間相小球的出現、成長、融并和形變等一系列結構的變化，最終 形成融并體型的光學各向異性中間相(特性)，生成的中間相瀝青收率可達到90％ 以上，中間相含量達到100％。由于氟化氫和三氟化硼的腐蝕性較大，采用蒙乃 爾400合金材料的聚合釜能抗腐蝕；反應過程中通入氮氣起到攪拌、促進傳熱 傳質、反應均勻的目的，另外還起到保護氣體的作用，使反應體系在無氧環境 下進行，避免物質在高溫下的氧化和燃燒，再者就是將體系中未反應的原料(包 括萘和催化劑)及未轉化為中間相的小分子反應產物除去。

以下為采用本發明方法所制得產品-中間相瀝青的相關性質測定：

1、中間相瀝青的轉化率≥90％(基于原料芳烴)；

2、采用偏光顯微鏡法測得產品中間相瀝青的中間相含量(又叫光學各向異 性含量)為100％，觀察光學各向異性顯微形態——大域融并體或粗流線型織構， 偏光顯微鏡的型號為Olympus?BX51M；

3、采用元素分析儀測得產品中間相瀝青的元素組成——主要由碳元素組 成，含有少許H、N等元素，組成情況為：C≥95wt％，H≤5wt％，N≤0.1wt％， 元素分析儀的型號為Carbo?1106；

4、采用GB294-80方法測定產品中間相瀝青的軟化點(SP)：220～270℃；

5、灰分：≤0.2wt％；(采用GB/T2295-2008方法測得)

6、按GB2293-80方法測定吡啶不溶物含量(PI)：≤40wt％；按GB2292-80 方法測定甲苯不溶物含量(TI)：≤70wt％；

7、采用Instron?1121方法測定抗拉強度高達40GPa，模量800GPa。