[發明專利]一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法

無效

• 申請號: 200910064456.3
• 申請日: 2009-03-14
• 公開（公告）號: CN101508752A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 王堅強
• 申請（專利權）人: 博愛新開源制藥有限公司
• 主分類號: C08F126/10
• 分類號: C08F126/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于高分子材料的聚合領域，具體涉及一種消除聚乙烯吡咯烷酮聚合液中果凍交聯物的聚合方法。

背景技術

聚乙烯吡咯烷酮(包括PVPK-12、PVPK-25、PVPK-30、PVPK-60、PVPK-90以及N-乙烯基吡咯烷酮與醋酸乙烯的共聚物、交聯聚合物PVPP)在醫藥、醫療衛生領域中，可用作高效黏合劑、懸浮穩定劑、增稠劑、藥物延效劑、緩釋劑；在化妝品工業領域中主要應用在頭發、皮膚護理產品中，可作為成膜劑、增稠劑、潤滑劑及黏合劑；在食品衛生領域可用作啤酒、果汁、飲料酒、醋的穩定劑和澄清劑，可增加其透明度，改善其色澤和口味。

聚乙烯吡咯烷酮聚合液是以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)作為主要原料，以不同溶劑和引發劑作為輔料，控制一定反應溫度和時間得到的。現有的生產工藝方法為：投原料N-乙烯基吡咯烷酮、溶劑、引發劑時，按比例一次性投入到聚合釜中，溫度控制在100-120℃，制得聚合液。此工藝主要的缺陷表現在，生產的聚乙烯吡咯烷酮聚合液中存在有果凍交聯物，導致聚合液顏色黃、味道差、收率偏低，不能滿足國內醫藥、化妝品等行業對此產品的需求，質量不符合美國USP31版、歐洲EP6.0版要求，不僅大大制約了此產品國內的銷售范圍，而且影響到在歐美市場的銷售。

發明內容

本發明目的是克服現有工藝技術的不足，提供一種能有效消除聚乙烯吡咯烷酮聚合液中果凍交聯物的聚合方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案予以實現：

本發明通過對原生產工藝進行改進后，采用分批投料、恒低溫控制聚合的方法，生產出來的聚合物產品(包括PVPK-12、PVPK-25、PVPK-30、PVPK-60、PVPK-90以及N-乙烯基吡咯烷酮與醋酸乙烯的共聚物)消除了果凍交聯物的存在，色清、無味，收率可以提高10％，不需要大規模投資，在工業生產中充分利用了現有的設備。

本發明聚合方法包括以下步驟：

1、按重量選取200份的溶劑、100份的NVP原料和5—10份的引發劑；

2、把溶劑一次性投入聚合釜，開動攪拌機，將NVP原料和引發劑按比例分多次投入聚合釜，反應溫度控制在50℃—95℃，總的反應時間為7—10小時。

以上生產方法中所述的溶劑為水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、氯仿、1，4二氧六環、DMF、THF、二甲苯、正戊醇、環己烷、異丙醇、甲醇、丙醇、乙酸、丙酸中的一種。

以上生產方法中所述的引發劑為過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化氫、叔丁基過氧化新戊酸酯、叔丁基過鋅酸鹽、叔丁基過苯甲酸、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種或幾種的混合物。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

(1)設備簡單，生產能力大；(2)操作簡單，便于降低成本；(3)通過分批投料，聚合充分，消除了果凍交聯物的存在，而且色清、無味，收率可以提高10％，經噴霧干燥的粉粒度均勻、流動性好，產品質量指標可以達到美國USP31版、歐洲EP6.0版要求，不僅可以滿足國內需求，而且開拓了國際市場。

具體實施方式

下面結合實施例結本發明作進一步的描述

實施例1

1、按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和10份的引發劑過氧化二苯甲酰；

2、把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內溫度達到95℃時，開動攪拌機，先將NVP原料30份，引發劑過氧化二苯甲酰3份投入聚合釜，反應5個小時后，再將余下的70份NVP原料和7份引發劑過氧化二苯甲酰投入聚合釜，釜內溫控制在95℃，反應5小時后，此批次聚合反應結束。

實施例2

1、按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和5份的引發劑過氧化二苯甲酰；

2、把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內溫度達到80℃時，開動攪拌機，將NVP原料和引發劑按比例分三次投入聚合釜，釜溫控制在80℃進行反應。第一次投入20份NVP原料和0.8份引發劑，反應1.5個小時；第二次投入35份NVP原料和1.2份引發劑，反應1.5個小時；第三次投入45份NVP原料和3份引發劑，反應6個小時后此批次聚合結束。

實施例3

1、按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和8份的引發劑叔丁基過鋅酸鹽；

2、把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內溫度達到50℃時，開動攪拌機，將NVP原料和引發劑按比例分四次投入聚合釜，釜溫控制在50℃進行反應。第一次投入20份NVP原料和1份引發劑，反應1個小時；第二次投入23份NVP原料和1份引發劑，反應1.5個小時；第三次投入2份NVP原料和2.5份引發劑，反應2個小時；第四次投入29份NVP原料和4份引發劑，反應3個小時后此批次聚合結束。